药品检测技术—鉴别技术（药物质量检验课件）.pptx

光谱鉴别法;紫外-可见分光光度法：该光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁。

含有共轭体系的有机药物在紫外-可见光区（200-760nm波长）有特征吸收。;分子的能级及电子在能级间的跃迁;;;;①比测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长;;;;;;;;;标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。

对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条件造成的误差。;试样的制备方法;糊法

;膜法

供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。

溶液法

液体供试品（或溶于适宜的溶剂内），制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。;20;标准图谱法：Ch.P要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。

对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条件造成的误差。;各国红外光谱法比较;化学鉴别法;鉴别方法;根据药物与化学试剂，在一定条件下发生化学反应所产生的颜色、沉淀、气体、荧光等现象，鉴别药物真伪的方法。

特点

操作简便、反应快速、现象明显、实验成本低，应用范围广；

化学鉴别法是药物鉴别中最常用的一种方法。

;;显色反应鉴别法;①三氯化铁呈色反应;②重氮化偶合呈色反应;③Vitali呈色反应;④茜素氟蓝法;⑤茚三酮呈色反应;⑥异羟肟酸铁呈色反应;向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成不同颜色、或具有特殊性状的沉淀物。;①丙二酰脲类的硝酸银反应;R-Cl-+Ag+;③苯甲酸盐类的三氯化铁反应;④还原性基团的银镜反应;⑤与重金属离子反应;向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成气体。;①胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处理生成氨气;②化学结构含硫药物，可经强酸处理后加热产生硫化氢气体;③含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸汽;④含醋酸酯和乙酰胺类的药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。;如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光;如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿色;色谱鉴别法;色谱法是以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。;固定相（stationaryphase）：色谱法中，填入柱管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相。

流动相(mobilephase)：携带样品流过固定相的流体（一般是气体或液体）称为流动相。

色谱柱(chromatographycolumn)：装有固定相的管子称为色谱柱。;流动相（MobilePhase）

固定相（StationaryPhase）

样品（溶解于流动相中的溶质）;任何色谱法都存在两个相，即流动相和固定相；流动相可以是气体或液体，固定相为固体或涂渍在固体表面的高沸点液体；

流动相对固定相作相对运动，它携带样品通过固定相；

被分离样品中各组分与色谱两相间具有不同的作用力，这种作用力一般表现为吸附力或溶解能力，正是这种作用力的差异导致通过各组分通过固定相时达到彼此分离。;色谱鉴别法是利用药物在一定的色谱条件下，产生特征色谱行为，利用其特征参数（比移值或保留时间）进行鉴别。比较药物的色谱行为及特征参数的检验结果是否与药品质量标准要求的一致，以此来验证药物真伪的方法。;;;;;;;溶剂;;分析对象的区别：

HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80%。

GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测，占有机物的20%。;;;色谱谱鉴别法小结