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气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告

汇报人：

2024-01-25

引言

实验部分

方法验证结果

与其他方法比较

实际样品分析

结论与建议

contents

目

录

引言

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提供一种快速、准确、灵敏的水质分析方法，以满足环境监测和治理的需求。

验证气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的准确性和可靠性。

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详细介绍气相色谱法的原理、仪器、试剂和操作步骤。

对实验数据进行统计分析和结果讨论，评估方法的准确性、精密度和灵敏度。

探讨可能影响测定结果的因素，并提出相应的改进措施。

实验部分

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气相色谱仪（配备电子捕获检测器）、自动进样器、色谱柱、容量瓶、移液管等。

硝基苯类化合物标准品、甲醇（色谱纯）、超纯水等。

试剂

仪器

标准品溶液的配制

准确称取一定量的硝基苯类化合物标准品，用甲醇溶解并定容至一定体积，得到标准品储备液。根据需要，将储备液逐级稀释得到不同浓度的标准品溶液。

采集具有代表性的水样，经0.45μm滤膜过滤后，取一定体积的水样用甲醇定容至一定体积，得到待测水样。

根据硝基苯类化合物的性质及色谱柱的特性，设置合适的色谱条件，如进样口温度、检测器温度、柱温、载气流速等。

将不同浓度的标准品溶液按浓度由低到高的顺序进样，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

将待测水样按标准曲线绘制的相同条件进样，记录色谱图。根据保留时间定性，峰面积定量。

水样的采集与处理

标准曲线的绘制

水样的测定

色谱条件设置

要点三

标准曲线的线性回归分析

采用最小二乘法对标准曲线进行线性回归分析，得到回归方程及相关系数。要求相关系数r应大于0.995，否则应重新绘制标准曲线。

要点一

要点二

水样中硝基苯类化合物的定量计算

根据待测水样的峰面积及标准曲线回归方程，计算出水样中硝基苯类化合物的浓度。同时，根据水样体积及定容体积，换算出水样中硝基苯类化合物的质量或质量浓度。

方法检出限的确定

按照样品分析的全部步骤，重复n（n≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式计算方法检出限MDL=t（n-1,0.99）×S。式中t（n-1,0.99）是自由度为n-1，置信度为99%的t分布（双侧），S为n次平行测定的标准偏差。在给出的置信度99%、样品测定次数n=7的条件下，t（6,0.99）=3.143。

要点三

方法验证结果

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线性范围

本方法在0.5-500μg/L范围内线性良好，相关系数r0.999。

检出限

以3倍信噪比计算，本方法的检出限为0.1μg/L。

定量限

以10倍信噪比计算，本方法的定量限为0.5μg/L。

03

02

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与其他方法比较

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与液相色谱法比较

液相色谱法适用于极性较大的化合物，而气相色谱法更适用于挥发性、热稳定性好的化合物。对于硝基苯类化合物的测定，气相色谱法具有更高的分离效能和检测灵敏度。

与质谱法比较

质谱法具有极高的分辨率和灵敏度，但需要复杂的样品前处理过程。相比之下，气相色谱法样品前处理简单，且对于硝基苯类化合物的测定已经具有足够的灵敏度和准确性。

与电化学方法比较

电化学方法具有设备简单、操作方便等优点，但容易受到电极污染和干扰物质的影响。气相色谱法则具有较高的抗干扰能力和稳定性，能够提供更准确、可靠的测定结果。

实际样品分析

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样品来源

本实验所用水样取自某化工厂废水处理站出水口，为确保数据准确性，同时采集3个平行样品。

预处理

水样采集后，立即用棕色玻璃瓶密封保存，并尽快运回实验室。在实验室中，首先对水样进行过滤处理，去除其中的悬浮物和颗粒物，然后采用液-液萃取法进行浓缩富集，以提高硝基苯类化合物的检测灵敏度。

仪器条件

使用配备电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，色谱柱为DB-1701毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温度为250℃，检测器温度为300℃，柱温采用程序升温方式，初始温度为80℃，保持1min，然后以10℃/min的速率升至200℃，保持5min。

要点一

要点二

测定结果

按照上述仪器条件对实际水样进行分析，得到各硝基苯类化合物的保留时间和峰面积。通过标准曲线法计算出水样中硝基苯类化合物的浓度，结果如下表所示。

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方法可行性

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通过对比实际水样和标准品的色谱图，发现各硝基苯类化合物的保留时间和峰形均较为一致，说明该方法具有较高的可行性。

数据准确性

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在平行样品的测定中，各硝基苯类化合物的浓度值相对标准偏差均小于5%，表明该方法具有较好的准确性和重现性。

实际意义

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通过该方法成功测定了化工厂废水中的硝基苯类化合物含量，为水质监测和环境保护提供了重要依据。同时，该方法还可应用于其他类似废水的分析，具有