《锂化学分析方法 第12部分》（送审稿）.docx

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GB/T20931.12-202×

锂化学分析方法

第12部分杂质元素含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了金属锂中钾、钠、钙、铁、硅、铝、镍、铜、镁、铅含量的测定方法。

本文件适用于工业级金属锂、电池级金属锂中杂质元素钾、钠、钙、铁、硅、铝、镍、铜、镁、铅含量的测定。测定范围见表1。

表1各元素测定范围

元素

测定范围w%

元素

测定范围w%

钾

0.0001~0.01

钠

0.0001~3.00

钙

0.0001~0.1

铁

0.0001~0.01

硅

0.0001~0.04

铝

0.0001~0.02

镍

0.0001~0.01

铜

0.0001~0.01

镁

0.0001~0.01

铅

0.0002~0.01

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和评定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

金属锂试料以水溶解，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上采用基体匹配标准曲线法测定金属锂中杂质元素钾、钠、钙、铁、硅、铝、镍、铜、镁、铅的含量。

5试剂或材料

除非另有说明，本文件所用试剂均为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682,二级。

5.2盐酸(p1.19g/mL)。53盐酸(1+1)。

5.4对硝基苯酚指示剂(1g/L),AR。

5.5高纯碳酸锂(质量分数≥99.999%)。

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5.6钾、钠、镁、钙、铁、硅、镍、铝、铜、铅标准溶液(1000μg/mL)。若硅标为氢氧化钠或其他碱性基体则硅标需单独配制，下同。(可购买国家有证标准物质或者标准样品)

5.7混合标准溶液A

分别移取10.00mL各标准贮存溶液(5.6)于200mL容量瓶中，用水定容摇匀，此溶液含各被测元素50.00μg/mL。

5.8混合标准溶液B

分别移取2.00mL各标准贮存溶液(5.6)于200mL容量瓶中，用水定容摇匀，此溶液含各被测元素10.00μg/mL。

5.9氩气[o(Ar)299.995%]。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪

--电感耦合等离子体原子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱)。

—-在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜或锰标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。

6.2推荐的分析谱线及仪器工作参数见附录A。

7样品

试样保存于石蜡油中或密闭的铝箔袋中。

8试验步骤

8.1试料

称取1.0g试样，精确到0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

按照表2所示称取高纯碳酸锂(5.5)于200mL烧杯中，缓慢加入盐酸(5.3)于低温处溶至清亮，冷却至室温。转移至50mL容量瓶中，加水定容摇匀。

8.4测定

8.4.1按照8.1所示的称样量将试料快速置于预加适量水的250mL塑料烧杯中，盖上表面皿，反应完毕后缓慢加入2滴对硝基酚指示剂，缓慢加入盐酸至黄色退去，移入容量瓶中，以水稀释至刻度，定

容，摇匀。当样品中杂质质量分数大于0.02%时，按表2分取试液于100mL容量瓶中，定容，摇匀。表2试液分取体积以及基体量

杂质质量分数

%

分取体积

mL

高纯碳酸锂(5.5)量

g

盐酸(5.3)消耗量

mL

2

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≤0.02

2.6616

14.00

0.02~3.0

10

0.2662

3.20

8.4.2将测试分析试液(8.4.1)与空白试液(8.3),仪器依据工作曲线自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。

8.5工作曲线的绘制

不同杂质含量的试料按照表4进行标准曲线绘制，分别称取6份高纯碳酸锂(5.5)于200mL烧杯中，缓慢加入盐酸(5.3)于低温处溶至清亮，冷却至室温，转移至6个50mL容量瓶中，再移取混合标准溶液(5.7或5.8),加水定容摇匀，得到对应浓度范围的标准曲线，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐的分析谱线处，以各元素的质量浓度为横坐标，对应的发射强度为纵坐标分别绘制各元素的工作曲线。各元素工作曲线相关系数应在0.999以上。

表3标准溶液配制表

杂质质量分数

%

高纯碳酸锂(5.5)量

g

盐酸(5.2)消耗量

mL

定容体积mL

标准曲线浓度范围

μgmL

≤0.02

2.6616

14.00

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