玻璃仪器的校正.docx

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HNLS/SOP-J034-2014玻璃仪器的校正操作规程滴定分析法主要量器有三种：

滴定管、移液管、容量瓶。其真实容积与它所标示的体积并非完全一致，因此，在准确度要求高的分析中，须对上述量器进行校正。

一、容量的定义及玻璃量器的分类

容量的定义

校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量（或标称容量）：

仪器上所标示的容量值。真实容量（或实际容量）：

满足规定准确度，用来代替真值使用的容量值。

玻璃量器的分类

工作玻璃量具按使用范围，可分为常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃量具（比色管、离心管等）和专用玻璃量具（如雨量筒、血糖管等）。

工作玻璃量具按使用方法，可分为量入式量具（In）和量出式量具

(Ex)。

二标准温度

玻璃具有热胀冷缩的特性，其容积会随温度改变而改变。规定某一温度值为标准温度，即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。容器的容积一般是以20℃为标准温度

三、常用玻璃量器的校正：

玻璃量器的校正常采用称量法（或衡量法）：

是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量具在20℃时容量的方法。一般，用纯水作为介质；某些微量的量具校正采用水银为介质，以避免水蒸发对结果的影响。

计算

玻璃量器在标准温度20℃和任一温度t 时的实际容量分别按下列式计算：

V20=m·K(t)

（1）

Vt=V20〔1+β(t-20)〕

（2）

式中：

K（t）值列于附表中；

m——被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g。

根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。

式中：

Vt—检定温度t 时的被检玻璃量器的实际容量，ml；

V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；β—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；

t—检定时蒸馏水的温度，℃；

举例

标称容量为50ml的钠钙玻璃量具，称得量具内的纯水质量为49.898g ，测定水温为15.6℃，求量具在标准温度20℃下的实际容量V20。用上述式

（1）计算，查表得K（t）=1.00215，结果：

V20=49.898×1.00215=50.005ml

四容量允差

容量允差是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值，它是为保证量具应有的准确度等级而规定的最大误差。

我国对滴定管、分度吸管的容量允差规定，它们的允差既表示零至任意一点的允差，也表示任意两个检定点间的允差。

例如：

A级50ml滴定管的容量允差为±0.05ml，它的检定点有5个，其中任意两点之间的容量示值误差均不得超过±0.05ml。

任意一点的容量示值误差等于该点标称值与其容量真值之差。任意两点之间的容量示值误差，等于下列两项值的差值：δ=△∨1-△∨2

任意两点的标称值之差值△∨1；任意两点的容量真值之差值△∨2。

五、常用玻璃量器容量检定操作步骤

滴定管

将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5㎜处

缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。

取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。

完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。

当液面降至被检分度线以上约5㎜处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。

将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。

在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。

查表计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。

对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。

校正值、画图、列表、备用。例如：

水温20.0℃，5ml，水重4.9876g，查表得K（t）=1.00285，结果：

V20=4.9876×1.00285=5.0018ml

则5ml时校正值为0。

继续放水至10ml，记录水重9.8428g，查表得K（t）=1.00285，结果：

V20=9.8428×1.00285=9.8709ml

校正值为9.8709－10＝－0.129=－0.13ml

注意事项：1.11.

1、校正时每次均从零开始。

两次修正值误差应小于0.02ml。

使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。

分度吸量管和单标线吸量管

将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5㎜处，擦去吸量管流液口外面的水。

缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。

取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称