滴定液配制与标定操作规程.doc

4内容

4.1简述

4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度〔取4位有效数字〕。

4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其根本单元应符合药典规定。

4.l.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

4.1.4本操作标准适用于《中国药典》2010年版二部附录XVF“滴定液”的配制与标定。

4.2仪器与用具

4.2.1分析天平其分度值〔感量〕应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

4.2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

4.2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

4.2.4250ml和l000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液

4.3.1均应4.7项下各种滴定液配制与标定方法的规定取用。

4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循以下有关规定。

4.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应参加适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于l000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件枯燥至恒重后称取，取用量应为精密称定〔精确至4～5位有效数字〕，并置l000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度前方可使用。

4.5标定

“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循以下有关规定。

4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等．均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。

4.5.2标定工作宜在室温(10～30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件枯燥。置枯燥器中放冷至室温后，精密称取〔精确至4～5位数〕；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比拟”进行标定，那么该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取〔精确至0.01ml〕，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。

4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

4.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.0lml。

4.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。

4.5.7标定工作应由初标者〔一般为配制者〕和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

4.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量〔准确至4～5位数〕与量瓶的容量〔加校正值〕以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。

4.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液〔浓度等于或大于0.1mol/L〕的标定浓度与取用量〔加校正值〕，以及最终稀释成的容量〔加校正值〕，计算而得。

4.6贮藏与使用

4.6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。

4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度。

4.6.3滴定液经标定所得的