材料分析与表征方法实验报告.docx

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材料分析与表征方法试验报告

热重分析试验报告

一、试验目的

了解热重分析法的根本原理和差热的根本构造。

把握热重的使用方法。二、试验原理

热重分析指温度在程序掌握时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的根本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

三、试验原料

CaC2O4·H2O一水草酸钙

CaC2O4·H2O

四、试验仪器

美国TA公司 TGA55

升温与降温速率〔K/min〕 0.1-100℃/min天平灵敏度 〔μg〕0.1μg温度范围〔°C〕 室温-1000℃

五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG曲线进展比照。

其次组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进展比照。第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。

六、结果与争论

含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。

在100℃和200℃之间失重并消灭其次个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃到达最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃到达最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每moCaC2O4·H2O失掉1molH2O,其热分解反响为：

CaC2O4·H2O

CaC2O4·H2O

CaC2O4+H2O

在400℃和500℃之间失重并开头呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在

molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反响:510.4℃到达最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃到达最小值，即热功率的最小值。

molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反响:

CaCO3+COCaC2O4

CaCO3+CO

分解出1molCO2,其热分解反响:在600℃和800℃之间失重并开头呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃到达最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃到达最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每molCaC2O4

分解出1molCO2,其热分解反响:

CaO+CO2CaCO3

CaO+CO2

六、结论

热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观看样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在肯定温度区间内的反响特性以及热稳定等信息。

影响热重分析曲线的因素有：①仪器的影响：样品支持器，热电欧位置与外形，试样容器、参比物的影响；②操作条件的影响：升温速率

扫描电镜(SEM)试验报告

一、试验目的

了解扫描电镜的构造。

生疏扫描电镜的工作原理。

把握扫描电镜的根本操作。二、试验原理

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。

扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得格外细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的承受、放大和显示成像，获得测试试样表

面形貌的观看。

当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品外表时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动〔声子)、电子振荡〔等离子体〕。

扫描电子显微镜主要由电子光学系统，检测系统、显示系统，真空系统及电源系统组成。

三、试验原料

对于导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品根本不需要进展样品处理，就可以直接观看。只要留意几何尺寸上的要求。但要求样品外表清洁，假设被污染简洁产生荷电现象。

对于非导电性的样品如一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶瓷材料，需要在样品外表蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。

对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。

四、试验仪器

德国蔡司

德国蔡司EVO18材料分析扫描电子显微镜

区分率 3nm(2nm) 30kVSE,W

20nm(15nm)

20nm(15nm)

1kVSE,W(LaB6)

10nm

3kVSE

加速电压

0.2-30kV

放大倍数

5-1,000,000x

样品室尺寸 365

样品室尺寸 365mm(φ)×275mm(h)

五、结果与争论

这是电镜下样品的形貌，其中曲线是样品的晶界，白色的