(5.9)--第十一章 气相色谱法.pdf

第十一章气相色谱法

§11-1气相色谱仪

§11-2气相色谱固定相

§11-3气相色谱检测器

§11-4气相色谱操作条件选择

§11-5毛细管柱色谱法简介

§11-1气相色谱仪

一、气相色谱分析流程

载气系统进样系统分离系统

温控系统

检测系统记录系统

1.载气钢瓶2.减压阀3.净化干燥管4.针形阀5.流量计

6.压力表7.进样器和气化室8.色谱柱9.热导检测器

10.放大器11.温度控制器12.记录仪

二、气路系统

包括载气钢瓶、减压阀、净化干燥管、

针形阀、流量计、压力表等部件

1.载气氢气、氮气、氦气和氩气

2.气路结构

单柱单气路：适用于恒温分析

双柱双气路：适用于程序升温分析

补偿式双气路结构示意图

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三、进样系统：

1.进样器

液体：微量注射器；

气体：推拉式六通阀或旋转式六通阀

2.气化室

由电加热的金属块构成,

使试样能瞬间气化而又不分解

图15－3旋转式六通阀

(a)取样位(b)样品导入色谱柱

四、分离系统

1.填充柱

不锈钢、玻璃、

铜等材质，

内径2~4mm，

长1~10m，

U型或螺旋形

2.毛细管柱

玻璃或石英材质，内径0.2~0.5mm，

长10~200m，螺旋形

五、温控系统

控制和测量柱箱、气化室及检测器的温度

气化室、检测器:恒温

柱箱:恒温或程序升温

六、检测和记录系统

检测器是将通过色谱柱分离后的各组分

的量转变为易测量的电信号的装置。

§11-2气相色谱操作条件选择

一、载气及其流速的选择

1.载气种类的选择

热导池检测器：氢气

最佳线速：15~20cm/s

氢火焰检测器：氮气

最佳线速：10~12cm/s

2D0.01k2d22kd2

H2dpg[2pf2]u

u(1k)Dg3(1k)Dl

载气流速小：

分子扩散项为主，D小，载气分子量大，N；

g2

载气流速大：

气相传质阻力为主，D大，载气分子量小，H；

g2

2.载气流速的选择

H=A+B/u+Cu

dHB

C0

duu2

B

u

最佳

C

HA2BC

最小

二、柱温的选择

提高温度，减小传质阻力；增加纵向扩散；

缩短分析时间，但降低柱的选择性

接近或略低于组分平均沸点时的温度，一

定要小于