染整工艺实验I.doc

染整工艺实验（I）

武汉科技学院化工学院

一月

目录TOC\o1-3

实验1棉纤维聚合度的测定 1

实验2染料溶液浓度的测定 6

实验3活性染料吸尽率和固色率的测定 14

实验4纤维素醛基含量的测定 19

实验5纤维素羧基含量的测定 22

实验6羊毛损伤限度的测定 25

实验7粉状染料的鉴别 28

实验8纤维的鉴别 31

实验9棉织物上染料的鉴别 35

实验1棉纤维聚合度的测定

一、实验目的

1、掌握粘度法测定棉纤维聚合度的基本原理和方法；

2、掌握聚合度的计算方法；

3、掌握乌氏粘度计的使用方法。

二、实验原理

聚合度是高聚物的一个重要性能指标。天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体，掌握纤维材料聚合度的相关知识，对于从事纺织行业的科技工作者来说，具有重要的意义。如棉纤维在强的无机酸的作用下，会发生剧烈的降解，聚合度大为下降。只有了解这些信息，掌握聚合度的变化及测试方法，才干制定出合理的印染加工工艺。对纤维材料聚合度的测试方法有重均法、数均法和粘均法（粘度法）。由于高聚物的相对分子量（即聚合度）具有多分散性，实际测得的数据均为平均分子量。

棉纤维为典型的碳水化合物，其化学式为：(C6H10O5)n，n=6000~11000（n为聚合度）。本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度。其具体方法是将棉纤维溶解在某种溶剂中，配制成一定浓度的溶液，用毛细管粘度计（乌式粘度计）测定其粘度。然后依物理化学的原理，通过一系列换算来求得被测物（棉纤维）的平均分子量。由于粘度法实验简朴，操作方便，不需要特殊仪器（需要乌氏粘度计）而被印染厂、粘胶厂所普遍采用。但对测试条件的规定较严，特别是温度、溶液的粘度两项指标。粘度法测试棉纤维的聚合度，有铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法两种，本实验用铜氨溶液法。

纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度、纤维素分子的平均聚合度间存在如下近似的关系式：

(1-1)

式中：——棉纤维的增比粘度，＝（纤维素铜氨溶液粘度－铜氨溶液粘度）/铜氨溶液粘度；

K——比例常数，取决于组成溶液体系的溶质和溶剂。棉纤维在铜氨溶液中的K值为5×10-3；

C——纤维素铜氨溶液的浓度，即每100mL铜氨溶液中棉纤维的克数；

——棉纤维的平均聚合度。

在同一溶质、溶质体系中，K、均是常数，因此/C（比浓粘度）也应是常数。但事实上在高分子溶液中它是随浓度而改变的，所以必须采用无限稀释时的比浓粘度，即特性粘度[η]，来代替上式中的比浓粘度。特性粘度与聚合度的关系如下：

(1-2)

可见，(1-3)

若已知棉纤维的铜氨溶液浓度，由实验求出增比粘度，即可计算出纤维素纤维的平均聚合度。但在实际测定棉聚合度时，只有棉的铜氨溶液质量浓度低于0.1g/100mL（0.02-0.1g/100mL），比浓粘度在0.1-0.5之间时，才可应用上述近似公式进行计算。

三、实验用品

1、材料及药品：纯棉纤维（纱线或织物）

铜氨溶液（新鲜溶液）

细铜丝（1cm）

2、仪器：烘箱105±5

分析天平0.0002g分格

称量瓶1只

三角瓶1只

50mL移液管1只

20mL量筒1只

恒温水浴锅20±0.1

温度计100

试管夹1个

乌式粘度计1只

秒表1只

四、实验内容及环节

1、按附录方法配制铜氨溶液，并按规定标定，以用于溶解纤维素。

2、准确称取0.5g试样（精确到0.0002g），将试样剪碎成为2mm左右的碎末，于105±5℃烘箱中烘至恒重，放在干燥器中平衡2hr后，迅速称重，计算棉纤维的回潮率Ф

3、取出迅速准确称取55mg试样（精确到0.0002g），投入到三角瓶中，加入洁净、干燥的铜丝3g。

4、用移液管准确移取50mL铜氨溶液，加入到三角瓶中，用橡皮塞盖紧，放于振荡器中，在室温下振荡至纤维所有溶解（约4-6hr）。

5、在粘度计的B、C管上接