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D⒈1试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不
得少于100g,试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过
15%。再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通
过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后,装入试样瓶中,供
分析用。其余作为原样保存备用。
D⒈2烧失量的测定
D⒈⒉1方法提要
试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温
灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。
D⒈⒉2分析步骤
称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的
瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐
渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,
冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。
D⒈⒉3结果表示
烧失量的质量百分数X按式(D1.1)计算:
LOI
m-m
1
XLOI=————×
100(D1.1)
m
式中:XLOI—烧失量的质量百分数,%;
m—灼烧后试料的质量,g;
1
m—试料的质量,g。
D⒈⒉4允许差
同一实验室的允许差为:0.25%;
不同实验室的允许差为:0.40%。
D⒈3二氧化硅的测定(基准法)
D⒈⒊1方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水
浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失
D⒈⒊2分析步骤
称取约0.6g试样(m),精确至0.0001g,置于铂坩锅
2
中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出
铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研
细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950~1000℃下灼烧
10min,取出冷却至室温。
将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。
从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取
下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸
(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸
水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,
加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发
10~20min。
取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶
性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃
棒及蒸发皿,用热水洗涤10~20次。滤液及洗液保存于250mL
将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后,
放入已至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置
于干燥器中,冷却至室温,称量(m3)。
向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢
氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继
续加热至三氧化硫白烟完全逸出。将坩锅放入已至950~
1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷
却至室温,称量(m)。
4
D⒈⒊3结果表示
二氧化硅的质量百分数X按式(D1.2)计算:
SiO2
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