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苯甲醇和苯甲酸的制备
185．本实验依照什么原理来分离纯化苯甲醇和苯甲酸这两种产物的？
答：依照苯甲酸钠、苯甲醇在水中和在乙醚中的溶解度不同。苯甲醇在乙醚中易
溶，苯甲酸钠易溶于水。用乙醚可在反映混合物中萃取苯甲醇，再经蒸馏除去萃
取剂乙醚，即可取得产物苯甲醇；将萃取后的水溶液酸化就取得苯甲酸固体，经
抽滤，就能够够取得另一产物苯甲酸。
186．醚层用饱和NaHSO3及NaCO3溶液洗涤，是洗去什么杂质？
答：醚层中加饱和NaHSO3溶液是为了除去醚层中未反映完的苯甲醛。用NaCO3
溶液是洗去醚层中极少量的苯甲酸。
187．本实验中所用的苯甲醛为何应重蒸馏？
答：苯甲醛很容易被空气中的氧气氧化成苯甲酸。为除去苯甲酸，因此在实验前
从头蒸馏苯甲醛。
实验十四苯甲醇和苯甲酸的制备
1．明白得苯甲醛由Cannizzaro歧化反映制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方
2．通过萃取分离粗产物熟练把握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯技术
3．把握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作。
4．把握有机酸的分离方式。
芳醛和其他无氢原子的醛在浓的强碱溶液作用下，发生反映，一分子醛被氧成羧酸
α-Cannizzaro
（在碱性溶液中成为羧酸盐），一分子醛那么被还原成醇。本实验是应用Cannizzaro反映，以苯甲醛为
反映物。在浓氢氧钠作用下生成苯甲醇和苯甲酸。
反映式：
三物理常数
.
名称相对分沸点（℃）熔点（℃）折射率密度g/溶解度g/100g溶剂
子质量水醇醚
cm3
乙醚26∞∞∞
苯甲酸24966
苯甲醇4可可溶
溶
苯甲醛178-26∞∞
四．实验装置
试剂：苯甲醛、氢氧钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、％碳酸钠、无水硫酸镁。
10
器材：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、同意器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短
颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶。
六实验步骤
.
步骤现象备注与解释
在250mL锥形瓶中，放入20g氢氧钠和一开始加入苯甲醛时①用球型冷凝管回
50ml水配置成的水溶液，振荡使氢氧钠完全溶会有白色浑浊物产生，呈现片流
解。冷却至室温。在振荡下，分批加入20ml新蒸状。回流物为油状。加热回流
馏过的苯甲醛，分层。装回流冷凝管。加热回流浑浊物变少，反应结束后溶液②震摇使两相充分
1h
间歇震摇直至苯甲醛油层消失，反应物变透明。呈现。接触反应完全
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