《水环境监测》课件——学习情景12 硝酸盐氮的测定.pptxVIP

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硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法

一预备知识硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。

一预备知识水体中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量超标，不仅使水环境质量恶化，还对人类以及动、植物有严重危害作用。饮用的水源水中NO3-和NO2-的含量过高，能引起变性血色素症，变性血色素会破坏红血球的载氧能力，引起人体严重缺氧而导致死亡。同时，饮用NO3-和NO2-含量过高的水，可使得肝癌、食管癌、胃癌的发病率增高，主要是因为NO3-、NO2-在自然条件下有可能转化为亚硝胺，这是一种强致癌、致变和致畸物质，对人体有潜在的威胁。饮用NO3-和NO2-含量高的水对人体心血管系统也有害，还会干扰机体对维生素A的利用，导致维生素A缺乏症。当人体摄取过量硝酸盐后，在微生物作用下可被还原成亚硝酸盐，引起高铁血红蛋白症，易使消化器官致癌及婴儿青紫症等。

一预备知识利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220m处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。

二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。

准备事宜名称方法实训试剂1氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O〕」或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加人55mL浓氨水，放置约1h后，移人1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加人100ml水，使用前应振荡均匀。2硫酸锌溶液10%3氢氧化钠溶液5mol/L4大孔径中性树脂CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂5甲醇分析纯6盐酸1mol/L7硝酸盐标准贮备液称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KN03)溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。80.8%氨基磺酸溶液避光保存于冰箱中吸附柱的制备新的树脂(4)先用200ml水分两次洗涤，用甲醇(5)浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇(5)分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。二实训准备

三分析步骤于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mI硝酸盐氮标准贮备液(7)，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸盐氮。量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中

三分析步骤量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加人2ml硫酸锌溶液(2)，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(3)，调至pH为7。或将200ml水样调至pH为7后，加4ml氢氧化铝悬浮液(1)。

三分析步骤待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取100ml上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致，弃去。

三分析步骤再继续使水样上清液通过柱子，收集50ml于比色管中，备测定用。树脂用150ml水分三次洗涤，备用。

三分析步骤加1.0ml盐酸溶液(6),0.1ml氨基磺酸溶液(8)于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1mg/L可不加氨基磺酸溶液(8)。

三分析步骤用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液（6）为参比，测量吸光度。

三分析步骤计算绘制标准曲线，计算水样硝酸盐氮的浓度A校=A220一2A275式中：A220---220nm波长测得吸光度；A275---275nm波长测得吸光度。求得吸光度的校正值(A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，既为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。

四质量控制和保证1.树脂吸附