《水环境监测》课件——学习情景8 溶解氧的测定.pptxVIP

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溶解氧的测定——碘量法

一预备知识溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3～4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。

一预备知识水中的溶解氧虽然不是污染物质，但通过溶解氧的测定，可以大体估计水中以有机物为主的还原性物质的含量，是衡量水质优劣的重要指标。在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。

二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存水样应采集在细口瓶中，测定就在瓶内进行，式样充满全部细口瓶。取地表水时应充满细口瓶至溢流，避免溶解氧浓度的改变。在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧。从配水系统管路中取水样时，需将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部，用溢流冲洗的方式冲入大约10倍细口瓶体积的水，最后注满瓶子，在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后，立即固定溶解氧。若不同深度取水样，则用一种特别的取样器，内盛细口瓶，瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部。当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出，避免溢流。

准备事宜名称方法实训试剂11+1硫酸溶液小心将500ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）在不停搅动下加入到500ml水中。2硫酸溶液c=2mol/L。3碱性碘化物-叠氮化物试剂将35g氢氧化钠（NaOH）[或50g氢氧化钾（KOH）]和30g碘化钾（KI）[或27g碘化钠（NaI）]（10）溶解在大约50mL水中。单独将1g叠氮化钠（NaN3）溶于几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。4无水二价硫酸锰溶液ρ=340g/L。或用一水硫酸锰溶液（ρ=380g/L）；可用四水二价氯化锰溶液代替（ρ=450g/L）。过滤不澄清的溶液。5碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=10mmol/L在180℃干燥数克碘酸钾（KIO3），称取3.567±0.003g溶解在水中并稀释至1000ml。将上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。6硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)≈10mmol/L将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠，并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。硫代硫酸钠溶液的标定：在锥形瓶中用100～150ml的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠（10），加入5ml硫酸溶液（2），混合均匀，加20.00ml标准碘酸钾溶液（5），稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠溶液（6）滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加淀粉指示剂（7），在滴定至完全无色。硫代硫酸钠溶液浓度：V——为硫代硫酸钠溶液滴定量，ml。每日标定一次溶液。7淀粉指示剂新配置10g/L溶液。8酚酞1g/L乙醇溶液。9碘溶液c≈0.005mol/L溶解4～5g的碘化钾或碘化钠（10）于少量水中，加约130mg的碘，待碘溶解后稀释至100ml。10碘化钾或碘化钠分析纯。11次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L，用稀释浓次氯酸钠溶液的办法制备，用碘量法测定溶液的浓度。二实训准备

准备事宜名称方法水样的预处理检验氧化物或还原物质是否存在取50ml待测水，加2滴酚酞溶液后，中和水样。加0.5ml硫酸溶液（c=2mol/L）、几粒碘化钾或碘化钠（10）（质量约0.5g）和几滴淀粉指示剂溶液。如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在。如果溶液保持无色，加0.2ml碘溶液，震荡，放置30s。如果没有呈蓝色，则存在还原物质。二实训准备

三分析步骤充满水样的细口瓶3个

三分析步骤最好在采样现场加入1ml二价硫酸锰溶液（4）和2ml碱性试剂（3）。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上盖子，避免把空气泡带入。将细口瓶上下颠倒转动几次，充分混合，静置沉淀5分钟以上，再颠倒混合，均匀。运送样品至实验室。

三分析步骤慢速加入1.5ml硫酸溶液（1