《水环境监测》课件——学习情景14 硫化物的测定.pptxVIP

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硫化物的测定——碘量法

一预备知识地下水(特别是温泉水)及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。水中硫化物包括溶解性的硫化氢，酸溶性的金属硫化物，以及不溶性的硫化物和有机硫化物。通常所测定的硫化物是指溶解性的和酸溶性的硫化物。硫化氢有强烈的臭鸡蛋味，水中只要含有零点零几mg/L的硫化氢，就会引起不愉快；硫化氢的毒性也很大，可危害细胞色素、氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命；另外，硫化氢在细菌作用下会氧化生成硫酸，从而腐蚀金属设备和管道，因此，硫化物是水体污染的重要指标。在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

二实训准备准备事宜名称方法样品的采集和保存采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100mL水样加0.3mL1mol/L的乙酸锌溶液和0.6mL的氢氧化钠溶液(c=1mol/L），使水样的pH值在10～12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。

准备事宜名称方法实训试剂1盐酸（HCI）ρ=1.19g/mL。2磷酸（H3PO4）ρ=1.69g/mL3乙酸（CH3COOH）ρ=1.05g/mL。4载气：高纯氮纯度不低于99.99％5盐酸溶液1:016磷酸溶液1:017乙酸溶液1:018酚酞1g/L乙醇溶液二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL10乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L称取220g乙酸锌［Zn(CH3COO)2］，溶于水并稀释至1000mL11重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂12淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。13碘化钾14硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）＝0.1mol/L配制称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）＝0.1mol/L标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（11）15.00mL，加入盐酸溶液（5）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（12），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂15硫代硫酸钠标准滴定液：c(Na2S2O3)=0.01mol/L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液（14）于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。16碘标准溶液：c(1/2I2)=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。17碘标准溶液：c(1/2I2)＝0.01mol/L。移取10.00mL碘标准溶液（16）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。二实训准备

准备事宜名称方法试样的预处理图1碘量法测定硫化物的吹气装置图1——500ml圆底反应瓶；2——加酸漏斗；3——多空砂芯片；4——150ml锥形吸收瓶，亦用作碘量瓶；5——玻璃连接管，各接口均为标准玻璃磨口；6——流量计按图连接