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Chemistry!化学化工学院实验五十五环己酮的制备(4学时)有机化学实验
有机化学实验Chemistry!一、实验目的:p学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法p进一步了解醇和酮之间的联系与区别。p熟练掌握蒸馏装置的安装和使用,初步掌握回流操作。
有机化学实验Chemistry!二、实验原理:用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。
有机化学实验Chemistry!三、药品和仪器:环己醇5g(5.2ml),乙酸,次氯酸钠溶液(约1.8mol/L),饱和亚硫酸氢钠溶液,KI淀粉试纸,无水碳酸钠,无水硫酸镁,氯化钠,碳酸氢钠。实验装置
有机化学实验Chemistry!三、组要试剂及物理性质:名称分子性状熔点沸点溶解度密度(量/℃/℃(水)g/ml)100.1622~25161.55.67g/0.9624100ml环己无色液体醇155.650.9478环己98.14无色-酮液体2.4g/100ml
有机化学实验Chemistry!四、实验步骤:步骤现象5.2ml环己醇,20ml乙酸加入150ml三颈烧瓶,安装反应装置,冷凝管上口接装有碳酸氢钠的干燥管。滴加适量NaClO溶液(50ml),控制反应温度在30-35℃搅拌5-10min反应混合物呈黄绿色试纸变蓝利用淀粉KI试纸检验,滴加NaClO溶液直至正结果。加入5ml次氯酸钠溶液使其过量,在室温下继续搅拌5min滴加适量饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显淀粉KI试纸不显蓝色蓝色为止向反应液中加入25ml水和几粒沸石,加热蒸馏,收集100℃以前开始有大量油珠流出,的馏分。直至无油珠滴出
有机化学实验Chemistry!在拌下向出液分批加入无水碳酸大量气泡生,溶液,后至无气体生溶液澄清加入4-4.5g化使之成和溶液,拌15min将反液倒入分液漏斗,分出有机上油状液体,下水
有机化学实验Chemistry!五、注意事项:1.转移次氯酸钠溶液应该在通风橱内进行。2.加入水蒸馏,实际是简化了的水蒸气蒸馏,环己酮与水形成恒沸混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%。3.加入氯化钠形成饱和溶液是为了降低环己酮在水中的溶解度,并有利于分层。但蒸出的水不宜加过多,既形成的饱和溶液不能过多,否则还是会降低环己酮的产率。
有机化学实验Chemistry!六、思考题:1.环己酮还能通过什么方法制备?2.具体说明加饱和氯化钠的作用原理?
化学化工学院请同学们先凭实验卡领取仪器,然后各自进行实验操作!请同学们下次实验前预习“聚己内酰胺的制备(二)”!有机化学实验Chemistry!
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