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实验一邻二氮菲分光光度法测铁条件试验
一、目的要求
1．了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法；
2．学习722分光光度计和酸度计的使用方法。
二、实验原理
在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然
后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理
测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如
介质的pH值），暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲
线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。
三、仪器与试剂
1．仪器
722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。
2．试剂
（1）铁标准溶液
准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO(NH)SO6HO）于小烧杯中，加水
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溶解，加入6mol∕LHCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。所
得溶液每毫升含铁0.100mg（即100ug/mL）。
（2）0.1％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：
称取1g邻二氮菲，先用5～10mL95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；
（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：
称取136g醋酸钠（CHCOONa3HO），加60mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。
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（5）NaOH溶液：0.5mol∕L
（6）HCl溶液：0.5mol∕L
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四、实验步骤
1．酸度影响
于9只50mL容量瓶中，用刻度吸量管各加入1.0mL0.100mg∕mL的铁标准溶液，
再加入1mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。然后按下表分别加入HCl和NaOH
溶液：
编号123456789
V/HCl
0.50.20.0
（mL）
V/NaOH
0.00.20.51.01.52.03.0
（mL）
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置几分钟后分别测定各溶液的pH值和吸光度。
吸光度测定条件为：1cm比色皿，蒸馏水作参比，测定波长510nm。数据记入下表：
编号123456789
pH值
吸光度
2．显色剂用量的影响
取8个50mL容量瓶，依次加入1.0mL0.100mg∕mL的铁标准溶液，1mL盐酸羟胺
溶液和5mLHAc－NaAc缓冲溶液，摇匀。然后分别加入邻二氮菲溶液0.1mL、0.3mL、
0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放置几分钟后测定各溶液的吸光度。
吸光度测定条件与前面测定相同，即：1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定波长510nm。
3．显色反应时间的影响及有
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