T_STIC 130021-2024 乳及乳制品中2-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-新四糖含量的测定液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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STIC

团体标准

T/STIC130021—2024

乳及乳制品中2-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-新四糖含量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationof2-FucosyllactoseandLacto-N-neotetraoseinMilkandDairyproductsbyLiquidChromatography-Mass/MassSpectrometry

2024-2-27发布2024-2-27实施

上海市检验检测认证协会发布

I

T/STIC130021—2024

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7测定步骤 2

8分析结果的表述 4

9精密度 4

10检出限与定量限 4

附录A多反应监测（MRM）条件 5

附录B2-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-新四糖多反应监测（MRM）色谱图示例 6

II

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由上海市检验检测认证协会提出并归口。

本文件由上海市检验检测认证协会发布。

本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、内蒙古智慧质量中心有限公司、蒙牛乳业（沈阳）有限责任公司、内蒙古欧世蒙牛乳制品有限责任公司、雅士利国际集团有限公司、青岛海关技术中心。

本文件主要起草人：李冰、赵玉然、刘天益、张慧萍、黄文强、钱文涛、李秋琴、吕宁、唐亚娟、李慧娟、王艳华、潘思奕、刘明、白国平。

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乳及乳制品中2-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-新四糖含量的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本文件规定了乳及乳制品中2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-新四糖的液相色谱串联质谱测定方法。

本文件适用于液体调制乳、发酵乳以及以牛乳和羊乳为原料的婴幼儿调制乳粉中2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-新四糖的含量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经乙醇溶液沉淀提取，低温高速离心，除去脂肪蛋白，样品中的低聚糖经硼氢化钠还原成结构相同的开环结构，经高效液相色谱串联质谱仪测定，基质外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（C2H3N），色谱纯。

5.1.275%乙醇（C2H6O）。

5.1.3甲酸铵（NH4HCO2），优级纯及以上。

5.1.4硼氢化钠溶液（10g/L）：优级纯硼氢化钠（NaBH4），称取1.0g硼氢化钠，加入80mL水，溶解后，用水定容至100mL，现用现配。

5.1.5乙酸溶液（15mL/L）：优级纯乙酸，吸取1.5mL乙酸，用水稀释至100mL。

5.1.6甲酸铵溶液（10mmoL/L）：称取0.318g甲酸铵，用水溶解并定容到500mL中，混匀。

5.1.72-岩藻糖基乳糖（C18H32O15）：CAS号41263-94-9，纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.1.82-岩藻糖基乳糖标准储备液（10mg/mL）：准确称取100mg2-岩藻糖基乳糖（按照实际纯度折算质量），用水溶解稀释并定容10mL。分装后置于-18℃条件可储存6个月。

5.1.9乳糖-N-新四糖标准品（C26H45NO21）：CAS号13007-32-4，纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

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5.1.10乳糖-N-新四糖标准储备液（10mg/mL）：准确称取100mg乳糖-N-新四糖