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第一节气相色谱仪一、气相色谱仪器

气相色谱仪器

二、气相色谱结构流程载气系统进样系统色谱柱检测系统数据记录及处理系统温控系统

三、气相色谱仪主要部件1.载气系统氢气、氮气、氦气

2.进样装置气体进样器（六通阀）：

液体进样器：清洗、润冲、取样、进样、换样气化室：

3.色谱柱（分离柱）填充柱和

4.检测系统检测元件、放大器、显示记录广普型——对所有物质均有响应专属型——对特定物质有高灵敏响应；

5.温度控制系统分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离

第二节气相色谱固定相一、气固色谱固定相1.种类

气固色谱固定相硅铝酸盐（沸石），（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。

2.气固色谱固定相的特点

二、气液色谱固定相:固定液+担体固定液特点：?种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大

1.作为担体使用的物质应满足的条件?

2.担体（硅藻土）红色担体：适宜分离非极性或弱极性组分性吸附中心点。表面存有活白色担体：适宜分离极性组分

表气液色谱担体

3.固定液

---+++F—H…FO—H…FO—H…NN—H…NN≡C—N…N

脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。

按极性分：相对极性P环己烷-苯

（C）固定液特征常数Rohrschnelder(罗氏)常数和McReyno1ds(麦氏)常数苯(电子给予体)乙醇(质子给予体)甲乙酮(质子接受体)硝基甲烷(质子接受体)吡啶(质子接受体)被测固定液和参比固定液(角鲨烷)ΔI=Ip-Is

苯、正丁醇、2—戊酮、1—硝基丙烷、吡啶、ΔIΔI

“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。(4)固定液的最高最低使用温度

第三节气相色谱检测器一、气相色谱检测器的类型nnn二、常用气相色谱检测器三、色谱检测器的性能指标

一、气相色谱检测器的类型浓度型检测器：检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比（ECD）质量型检测器：检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比

通用检测器有：1、热导池检测器，2、氢火焰离子化检测器,专用检测器有：3、电子俘获检测器，4、火焰光度检测器，特殊检测器有：

二、常用气相色谱检测器（一）、热导检测器thermalconductivitydetector,TCD1.热导检测器的结构池体热敏元件参考臂：测量臂

2.检测原理钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：无试样进入测量池时：

R≠R参测则：R·R≠R·R参2测1

3.影响热导检测器灵敏度的因素①桥路电流IS∝I3②池体温度：池体温度不能低于分离柱温度

③载气种类：选TCD作检测器时，常用氢气作载气。

（二）、氢火焰离子化检测器flameionizationdetector,FID质量型检测器含氢少或不含氢的物质不响应或灵敏度低;

发射极和收集极三种气体N：载气携带试样组分；2H：为燃气；2空气：助燃气。

3.氢焰检测器的原理CH──→·CHnm·CH+O──→CHO+e+A区：预热区B层：点燃火焰C层：热裂解区：温度最高CHO++HO──→HO++CO23D层：反应区＊带电粒子的产生是化学电离而不是热电离

氢焰检测器的原理微电流被测组分质量成正比A区：预热区B层：点燃火焰C层：热裂解区：温度最高D层：反应区

4.影响氢焰检测器灵敏度的因素N流速的选择主要考虑分离效能2N?H=1?1～1?1.522氢气?空气=1?10。100～300V80－200℃

（三）、电子捕获检测器electroncapturedetector,ECD?负峰仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素大多数烃类没有响应?

（四）、其他检测器otherdetector1.火焰光度检测器(flamephotometricdetector,FPD)2.热离子检测器(thermionicdetector,TID)3.定性检测器(联用仪器)

三、色谱检测器的性能指标1.灵敏度浓度型检测器质量型检测器

2.检测限

3.最小检出量n4.响应时间：小于1S5.线性范围nnQ~Q线性范围越大越有利于准确测定。0L

第四节分离与操作条件选择一、色谱柱及使用条件的选择二、载气种类和流速的选择三、其它操作条件的选择

一、色谱柱及使用条件的选择1.固定相的选择相似相溶①分离非极性组分时②分离极性组分时

③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离⑤组成复杂、较难分离的试样，

2.固定液配比（涂渍量）的选择配比：

3.柱长和柱内径的选择????

4.柱温的确定试样沸点（℃）柱温（℃）固定液用量沸点