气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量-文档资料.pdfVIP

气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑

酯含量

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.12.021

参苓白术散出自《太平惠民和剂局方》，2009年收载入《国

家基本药物目录》，现收载于2010年版《中华人民共和国药典》

（一部）。处方由人参、茯苓、白术、山药、白扁豆、莲子、薏

苡仁、砂仁、桔梗、甘草共10味药组成，为全原粉入药，有补

脾胃、益肺气的功效，主要用于脾胃虚弱，食少便溏，气短咳嗽，

肢倦乏力[1]。其中砂仁有醒牌和胃、行气化滞的功效，其挥发

性成分为有效成分，在制剂中发挥其药理作用。砂仁的主要成分

为龙脑、樟脑、乙酸龙脑酯，可选择以上3种作为指标性成分，

测定其含量，达到控制砂仁药材质量的目的[1]。目前参苓白术

散质量标准未收载含量测定项，有文献报道对处方中人参、甘草

的含量进行了研究[2-3]，但未对砂仁的有效成分进行测定。本

试验建立参苓白术散中龙脑、樟脑、乙酸龙脑酯的含量测定方法，

并对收集到的13家企业生产的29批制剂进行测定，为控

制其质量提供依据。

1仪器与试药

Agilent6890气相色谱仪（美国安捷伦公司），氢火焰离

子检测器（FID，美国安捷伦公司）；MettlerToledoAG135十

万分之一电子分析天平（瑞士METTER公司）。

樟脑对照品（供含量测定用，批号110747-201008，按99.0%

计）、龙脑对照品（供含量测定用，批号110881-200706，按99.2%

计）、乙酸龙脑酯对照品（供含量测定用，批号110759-200303），

均由中国药品生物制品检定所提供。试剂均为分析纯，水为去离

子水。参苓白术散为市售的13家企业生产样品的抽样29批（生

产企业以字母代替，批号以数字代替）。

2方法与结果

2.1色谱条件

100%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，程序升温（起始温

度60℃，以5℃/min升到130℃，保持5min，续以20℃/min

升到230℃，保持5min），柱流量1.1mL/min，分别设定进

样

口、FID检测器温度为300℃[4-6]。

2.2对照品溶液的制备

精密称取樟脑对照品9.52mg，置10mL容量瓶中，加乙酸

乙酯使溶解，并稀释至刻度，作为樟脑贮备液。精密称取龙脑对

照品12.15mg，置10mL量瓶中，加乙酸乙酯使溶解，并稀释

至刻度，作为龙脑贮备液。精密称取乙酸龙脑酯对照品30.27mg，

置100mL量瓶中，加乙酸乙酯使溶解，并稀释至刻度，作为乙

酸龙脑酯贮备液。精密吸取樟脑贮备液2mL、龙脑贮备液1mL、

乙酸龙脑酯贮备液各5mL，置50mL量瓶中，加乙酸乙酯使溶

解并稀释至刻度，摇匀，即为混合对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备

取本品6g，精密称定，至圆底烧瓶中，连接挥发油提取器，

加水200～300mL，并从发油提取器上方加入乙酸乙酯1mL，加

热回流1h。吸取挥发油提取器中乙酸乙酯液置5mL容量瓶中，

再用乙酸乙酯3mL分次洗涤挥发油提取器，并入5mL量瓶中，

用乙酸乙酯稀释至刻度。色谱图见图1。

2.4空白试验

按处方中药味比例，配制不含砂仁的诸药，按其制法制成空

白制剂，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液，按上述色谱

条件测定，进样量1?L。结果阴性对照溶液在与樟脑、龙脑、

乙酸龙脑酯对照品相同保留时间处，未显示色谱峰，认为无干扰。

见图1。

2.5线性关系考察

精密吸取含0.03770mg/mL樟脑对照品、0.0241mg/mL龙

脑对照品、0.03027mg/mL乙酸龙脑酯对照品的混合溶液0.1、

0.2、0.3、0.5、1、3、4?L，注入色谱仪，按上述色谱条件测

定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准

曲线，回归方程为：樟脑Y=0.00006X-0.00036，r=0.9999（n=6）；

龙脑Y=0.00005