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岛津应用数据集
●气相色谱法No.G207
缩短毛细管GC的分析时间(其二)
—使用短毛细管柱的农药分析—
伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分就必须改变提取法、提纯法。因此,农药适于用
析试样数量的增加,人们对提高分析效率的关心固定相绝对量少、高沸点化合物洗脱快的短毛析
也随之增高。为提高气相色谱仪的分析效率,缩管柱进行分析。
短分析时间是最简便的解决措施。为此,考虑到以前,农药分析常用内径0.25~0.53mm,
缩短色谱柱,增加流量,提高柱温等若干方法。长15~30m的毛细管柱,一般分析时间需20
本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下分以上。
的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析使用内径0.22mm×长25m的毛细管柱,
时间的实例。对BHC,狄氏剂、DDT等具代表性的有机氯类
一般,与通常的长毛细管柱相比,短的毛细农药混合试样进行的无分流分析实例,如图1
管柱的固定相绝对量相对较少,因此色谱柱的试所示。使用内径0.22mm×长8m的短毛细管柱
样负载量比较小。另外,短毛细管柱,与通常的分析同样试样的实例如图2所示,使用内径0.22
长毛细管柱相比,低沸点化合物的保留能力低,mm×长4m的短毛细管柱的分析例如图3所
高沸点化合物的洗脱也变快。示。从图中可知,4m和8m柱的分析时间都在
多数情况下,农药分析要求低浓度分析。另25m柱的1/3以下,分析时间非常短。8m柱与
外,农药多为较高沸点化合物,洗脱要求高温度。4m柱相比,分离有所提高,但分析时间有所增
农药的种类非常多,使用同一个前处理法进行提长。4m和8m柱的分析都因柱短而分离能力下
取,提纯比较困难。每单个成分~十数成分左右降,然而其中13种成分的分离比较良好。
1α-六六六0.03mg/L8P,P1-滴滴涕0.1mg/L
2r-六六六0.03mg/L9狄氏剂0.03mg/L
3七氯0.05mg/L10异狄氏剂0.03mg/L
4艾氏剂0.03mg/L11O,P1-滴滴涕0.03mg/L
5β-六六六0.03mg/L12P,P1-滴滴滴0.1mg/L
6σ-六六六0.03mg/L13P,P1-滴滴涕0.1mg/L
7环氧七氯0.05mg/L
图1有机氯类农药混合标准溶液的色谱图(柱长25m,0.03~0.1mg/L)
图2有机
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