高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法标准文本.pdfVIP

高纯铌化学分析方法

痕量杂质元素含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子质谱法测定高纯铌中痕量杂质元素含量的方法。

本文件适用于高纯铌中锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、锰、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、

锶、锆、钼、镉、锡、锑、铪、钽、钨、铅和铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料用硝酸和氢氟酸溶解，以钪、铑、铯混合内标进行校正，于电感耦合等离子体质谱仪直接测

定，按工作曲线法计算各元素质量浓度，以质量分数表示测定结果。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，一级。

5.2氢氟酸（ρ1.16g/mL）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4锂、铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钼、镉、

锡、锑、铪、钽、钨、铅、铋、铑、钪、铯元素标准贮存溶液：有证单元素标准溶液，质量浓度为

1000μg/mL。

5.5混合标准溶液：分别移取1.00mL锂、铍、硼、镁、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、

镓、砷、锶、镉、锡、锑、铅、铋、钛、锆、钼、铪、钽、钨元素标准贮存溶液（5.4）于1000mL

塑料容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、

1

铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、锑、铅和铋各1µg。

5.4

注：配制混合标准溶液时，根据选用的标准贮存溶液（）可分组配制，避免生成难溶、微溶物质。

5.6混合内标溶液：移取1.00mL钪、铑、铯标准贮存溶液（5.4）于1000mL容量瓶中，加入20mL

硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钪、铑、铯各1µg。

5.7氩气：体积分数不小于99.99%。

5.8氦气：体积分数不小于99.999%。

5.9氢气：体积分数不小于99.999%。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率不大于0.8u；配备耐氢氟酸进样系统。氩气（5.7）为

40+4016+

载气，氦气（5.8）或氢气（5.9）能够消除Ar和ArO等干扰离子的碰撞/反应池系统。元素Fe采用

碰撞反应池模式进行测定。

6.2各元素推荐的同位素质量数见表1。

表1各元素推荐的同位素质量数

同位素质量同位素质量

元素内标元素元素内标元素元素同位素质量数内标元素

数数

Li7ScCo59RhSn118Rh

Be9ScNi58/60RhSb121Rh

B