废钢铁分析方法 第1部分：锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散X射线荧光光谱法（半定量法）标准文本.pdfVIP

废钢铁分析方法第1部分：锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定

手持式能量色散X射线荧光光谱法（半定量法）

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使

用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了手持式能量色散X射线荧光光谱仪分析废钢铁中的锰、镍、铬、钼、铜和钛含量。

本文件适用于废钢铁中的锰、镍、铬、钼、铜和钛元素成分的现场材质复核。各元素的测定范围见

表1。

表1各元素测定范围

元素测定范围（质量分数）/%

锰0.35~1.52

镍0.24~33.30

铬0.02~19.97

钼0.08~4.85

铜0.01~3.51

钛0.63~1.11

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品受到高能量X射线照射激发，样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的

特征X射线强度，根据校准曲线计算试样中金属元素的初步含量。最后通过测试相近的有证标准物

质/标准样品，使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行修正。

具体检测方法参照GB/T16597中半定量分析方法。

1

5试剂与材料

一套有证标准物质/标准样品。用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列有证标准物质/标准样品中

各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度；用于校正仪器漂移时，所选标准样品/标准物质不一定有证

书，但应有良好的均匀性。

6仪器

手持式能量色散X-射线荧光光谱分析仪。X-射线光管功率≥2W，分辨率≤180eV。

7取样和制样

被测样品的有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径，推荐待测区域直径不小于10mm。

有证标准物质/标准样品、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理，应保证样品表面平整、

洁净，无锈层及涂覆层，样品厚度应不小于0.5mm，且无物理缺陷。对于需要进行表面处理的样品，

可使用磨片粒度0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理。

8仪器的准备

警示——仪器有高压部分，其初级激发X-射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者有可能造成损伤，

因此，使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定。应按照仪器厂家的安全说明书进行操作，使用过程

中严禁将设备对准人体进行照射。

8.1环境条件应满足GB/T31364的仪器基本要求。避免在强磁场环境下使用。

8.2仪器使用前应预先通电，开机预热后，经过初始化能量通道校正，确认仪器各部分状态正常。预热

时间应不少于5min。

8.3仪器测试时，测试孔位应紧贴被测样品表面，不能留有空隙。

9分析步骤

9.1校准曲线的确认

9.1.1测量样品前，用中间含量的有证标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性。如测量结

果处于其标准值的扩展不确定度范围内，则执行测量程序。否则，应按9.1.2步骤，重新建立校准曲线。

如仪器未设内置校准曲线，应先按9.1.2步骤，建立校准曲线。

9.1.2在选