氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第4部分：铝含量的测定 EDTA滴定法标准文本.pdfVIP

氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法

第4部分：铝含量的测定

EDTA滴定法

1范围

本文件描述了氟化铝中铝含量的测定方法。

本文件适用于氟化铝中铝含量的测定。测定范围为25.00%～35.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融，用盐酸溶解熔块，加入过量NaEDTA溶液，在弱酸条件下以2

二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准滴定溶液滴定过量的NaEDTA，加入氟化钠，置换出EDTA，用硝酸2

锌标准滴定溶液滴定置换出的EDTA，用第二次滴定消耗的硝酸锌标准滴定溶液体积，计算铝含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

5.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾。

5.2氟化钠。

5.3盐酸（1＋1）。

5.4盐酸（1＋3）。

5.5氢氧化钠溶液（100g/L）。

5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH为5.7）：称取333g三水合乙酸钠（CHCOONa·3HO），溶解于水中，32

加入15mL冰乙酸（ρ1.05g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。

5.7乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）溶液（0.05mol/L）：称取9.3g乙二胺四乙酸二钠2

（CHNONa·2HO）溶于水中，用水稀释至500mL，混匀。

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5.8硝酸锌标准滴定溶液（c0.01853mol/L）：

——预处理：将约10g锌粒（w≥99.9%）置于250mL烧杯中，加入约100mL水，加少量硝酸

Zn

（1+1），搅拌使锌粒表面的氧化物溶解，锌粒呈光亮的银白色，将酸液倾去，以水用倾泻法洗

涤三次，再以无水乙醇用倾泻法洗涤两次，在105℃干燥5min，贮存于干燥器中。

——配制：称取1.2121g已处理过的锌粒置于400mL烧杯中，加入50mL水及20mL硝酸（1+1），

盖上表皿，微热至锌粒全部溶解，继续微热蒸发至约15mL，冷却至室温，移入1000mL容量瓶

中，以水稀释至刻度，混匀。

5.9酚酞乙醇溶液（10g/L）。

5.10二甲酚橙溶液（1g/L）。

6仪器设备

6.1马弗炉：能控制温度在725℃±25℃。

6.2铂坩埚：50mL。

7试样

样品研磨混匀后通过75μm筛，在110℃±5℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温，备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.25g试样（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3测定

8.3.1将试料（8.1）置于铂坩埚（6.2）中，加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾（5.1），在温度低于

300℃时将铂坩埚（6.2）放入马弗炉（6.1）中，当炉温达到725℃±25℃时开始计时，熔融30min，

取出冷却至室温。

8.3.2将熔块（8.3.1）连同铂坩埚放入盛有100mL水、5mL盐酸（5.3）的烧杯中，加热并用玻

璃棒搅动使熔块脱落，洗出铂坩埚，继续加热至熔块完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移入250mL

容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

8.3.3移取50.00mL溶液（8.3.2），滴加1滴酚酞乙醇溶液（5.9），滴加氢氧化钠溶液（5.5）至

溶液呈红色，滴加盐酸（5.4）至溶液无色并过量1.5mL，加入50mL水、15mLNaEDTA溶液（5.7），2

加热煮沸2min，取下，滴加氢氧化钠溶液（5.5）至溶液呈红色，滴加盐酸（5.4）至溶液无色，加

入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.6），流水冷至室温。

8.3.4加入3滴二甲酚橙溶液（5.10），用锌标准滴定溶液（5.8）滴定，使溶液由黄色变成玫瑰红

色。此为第一次滴定，消耗的硝酸锌标准