铋精矿化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

第6部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法

1范围

本文件描述了铋精矿中铁含量的测定方法。

本文件适用于铋精矿中铁含量的测定。测定范围：5.00%~25.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

对于钼含量不大于4%的试料，试料以盐酸、硝酸分解，硫酸冒烟沉淀铅，氢溴酸冒烟除砷；加

入过量的氨水沉淀铁，使之与铜、钴、镍、锌等金属离子络合从而与铁分离。对于钼含量大于4%的

试料，用碱熔融-过滤方法消除钼对滴定的干扰。加入二氯化锡将试液中大部分三价铁还原成二价铁，

以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁；在硫酸-磷酸混合溶液介质中，加入二苯胺磺酸钠

作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测定铁量。

5试剂

除非另有说明，分析中仅使用认可的分析纯试剂。

5.1水，符合GB/T6682，三级。

5.2氯化铵。

5.3氟化钠。

5.4无水碳酸钠。

5.5过氧化钠。

5.6盐酸（ρl.19g/mL）。

5.7硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.8硫酸（ρ1.84g/mL）。

5.9磷酸（ρ1.69g/mL）。

5.10氢溴酸（ρ1.49g/mL）。

5.11氨水（ρ0.90g/mL）。

1

5.12三氯化钛溶液（15g/L）。

5.13盐酸（1+1）。

5.14盐酸（1+10）。

5.15硫酸（1+1）。

5.16硫酸（5+95）。

5.17氢氧化钠溶液（20g/L）。

5.18三氯化钛溶液：9体积的盐酸（5.13）和1体积的三氯化钛溶液（5.12）混匀。

5.19二氯化锡溶液（30g/L）：称取3g二氯化锡溶于10mL盐酸（5.6），用水稀释至100mL，混匀。

用时现配。

5.20高锰酸钾溶液（4g/L）。

5.21硫酸-磷酸混合溶液（3+3+14）：量取150mL硫酸（5.8）缓慢倾入700mL水中，并不断搅拌。

待溶液冷却至室温后，缓慢加入150mL磷酸（5.9），并不断搅拌，混匀。

5.22氨水-氯化铵洗液：量取480mL近沸水，加入10g氯化铵（5.2）、10mL氨水（5.11），混匀。

5.23重铬酸钾标准滴定溶液A（c2270.025mol/L）：称取1.2259g预先在140℃~150℃干燥

(1/6KCrO)

至恒重的重铬酸钾（基准试剂）溶于150mL~200mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。

5.24重铬酸钾标准滴定溶液B：重铬酸钾标准滴定溶液A（5.23）与水以1:2的体积配制。

5.25钨酸钠溶液：称取25g钨酸钠溶于30mL水中（若浑浊需过滤），加入5mL磷酸（5.9），用水

稀释至100mL，混匀。

5.26二苯胺磺酸钠溶液（5g/L）。

6仪器

6.1称量勺，非磁性材料或退磁的不锈钢材质。

6.2刚玉坩埚，容量25mL~30mL。

6.3高温炉，温度可控制在500℃~800℃的范围。

7样品

7.1样品粒度应不大于0.100mm。

7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.200g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料（8.1）做空白试验。

8.4测定

8.4.1试料分解

8.4.1.1酸分解（钼含量不大于4%的试料）

2

8.4.1.1.1将试料（8.1）置于300mL烧杯中，加入0.2g氟化钠（5.3），用少量水润湿并散开试料。

加入10mL盐酸（5.6），盖上表面皿，于低温处加热，加入5mL硝酸