铋精矿化学分析方法 第5部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

第5部分：钼含量的测定

硫氰酸盐分光光度法

1范围

本文件描述了铋精矿中钼含量的测定方法。

本文件适用于铋精矿中钼含量的测定，测定范围（质量分数）:0.020%～9.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语及定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以碳酸钠-过氧化钠熔融，用水浸出后过滤，使钼与大部分的铋、铁、铜、铅、锌、银和钙

等元素分离。在硫酸溶液中，以草酸络合钨，以铜盐为催化剂用硫脲将钼还原为五价，与硫氰酸盐生

成橙红色络合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。

5试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯及以上试剂。

5.1水，GB/T 6682，三级。

5.2无水碳酸钠。

5.3过氧化钠。

5.4硫酸联氨。

5.5硫酸（1+1）。

5.6硫酸-硫酸铜-草酸混合液：称取0.2g硫酸铜、2g草酸，溶解于1L硫酸（18＋82）中，混匀。

5.7硫脲-硫氰酸钾混合液：称取70g硫脲溶于600mL水中，加入400g硫氰酸钾溶解完全后用水稀

释至1L。

5.8钼标准贮存溶液：称取1.5003g预先在500℃马弗炉中灼烧20min于干燥器中冷却至室温的三氧化

钼（wMoO3≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解，冷却后移入1L容

量瓶中，用氢氧化钠溶液（20g/L）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钼1mg。

5.9钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（5.8）于1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（20g/L）

稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钼50μg。

1

5.10酚酞溶液(0.5g/L)。

6仪器

分光光度计。

7样品

7.1样品粒度应不大于0.100mm。

7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。

表1试料量及分取试液体积

钼的质量分数试料量定容体积分取试液体积

%gmLmL

0.020～0.500.5010010

＞0.50～2.000.2520010

＞2.00～9.000.252002

8.2平行试验

平行做两次试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于30mL铁坩埚中，加入2g无水碳酸钠（5.2）、4g过氧化钠（5.3），用玻璃

棒搅匀，并以小片滤纸擦净玻璃棒，滤纸投入铁坩埚。然后置于750℃马弗炉中熔融5min～10min至

桃红色，取出稍冷。

8.4.2将铁坩埚与熔融物一并移入预先盛有60mL温水的250mL塑料杯中，立即盖好表面皿。待完全

浸出后加入0.2g硫酸联氨（5.4），搅拌均匀，用水洗净表面皿，洗出坩埚，冷却。

8.4.3将试液移入表1中相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用滤纸干过滤。

8.4.4按表1分取试液于50mL容量瓶中，用水补至15mL，加入1滴酚酞溶液(5.10)，用硫酸（5.5)

滴加