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铋精矿化学分析方法
第1部分：铋含量的测定
NaEDTA滴定法
2
——
警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安
全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了铋精矿中铋含量的测定方法。
本文件适用于铋精矿中铋含量的测定。测定范围：10.00%～60.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适
用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料经盐酸、硝酸、氟化氢铵和高氯酸分解，用乙酸钠饱和溶液调节pH为1.5～1.7，以二甲酚橙
为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）标准滴定溶液滴定至红色变为亮黄色为终点，测得试料
2
中铋的含量。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂。
5.1水，GB/T6682，三级及以上。
5.2抗坏血酸。
5.3氟化氢铵。
5.4盐酸（ρ=1.19g/mL）。
5.5硝酸（ρ=1.42g/mL）。
5.6高氯酸（ρ=1.67g/mL）。
5.7硝酸（1+2）。
5.8硝酸（4+96）。
5.9乙酸钠饱和溶液。
5.10硫脲饱和溶液。
5.11酒石酸溶液（100g/L）。
5.12磺基水杨酸溶液（100g/L）。
5.13NaEDTA标准滴定溶液，按以下步骤进行配制和标定：
2
a）配制：称取4.6gNaEDTA置于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL2
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。
b)标定：称取0.120g（精确至0.0001g）金属铋（w≥99.99%）三份，分别置于三个500mL
Bi
三角烧杯中，加入15mL硝酸（5.7），低温加热至溶解完全，取下冷却至室温。加入约200mL
1
水，加入0.2g抗坏血酸（5.2）、5mL硫脲饱和溶液（5.10）、5mL酒石酸溶液（5.11），
摇匀，加3滴～4滴二甲酚橙溶液（5.14），加入乙酸钠饱和溶液（5.9），调节pH为1.5～1.7
（用pH计或精密pH试纸检验），用配制的NaEDTA标准滴定溶液滴定至红色变为亮黄色为终2
点。随同标定做空白试验。
按公式（1）计算NaEDTA标准滴定溶液的浓度：
2
m1000
c=0……………（1）
（VV）208.98
10
式中：
c——NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
2
m——标定时称取金属铋的质量，单位为克（g）；
0
V——标定标准溶液时所消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
12
V——空白试验时所消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0
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