铋精矿化学分析方法 第11部分：银含量和金含量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金-火焰原子吸收光谱法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

第11部分：银含量和金含量的测定

火焰原子吸收光谱法和火试金-火焰原子吸收光谱法

警示——使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了铋精矿中银和金含量的测定方法。包含火焰原子吸收光谱法测定银（方法一）

和火试金-火焰原子吸收光谱法测定金（方法二）。

本文件适用于铋精矿中银和金含量的测定。方法一银含量的测定范围（质量分数）：50.0

g/t~10000.0g/t；方法二金含量的测定范围（质量分数）：＞0.50g/t~25.00g/t。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

还原力reductive

反应物可还原目标反应物的能力，即单位质量试料能够还原氧化铅而生成的铅的质量。

4方法一银含量的测定火焰原子吸收光谱法

4.1原理

试料用硝酸、氟化氢铵、高氯酸、盐酸分解，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm

处，使用空气-乙炔火焰，测量银的吸光度，按工作曲线法计算银含量。

4.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.2.1水，符合GB/T6682，二级。

4.2.2氟化氢铵。

4.2.3盐酸（ρ=1.19g/mL）。

4.2.4硝酸（ρ=1.42g/mL）。

4.2.5高氯酸（ρ=1.67g/mL）。

4.2.6银标准溶液：称取0.1000g金属银（wAg≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL水，10mL

硝酸（4.2.4），加热至完全溶解，冷却至室温。移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100µg银。

4.3仪器设备

火焰原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

——特征浓度：在与测量试液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03µg/mL；

3

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00%；

用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过

最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%；

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

比应不小于0.70。

4.4样品

4.4.1样品粒度不大于0.100mm。

4.4.2样品应在100℃~105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

4.5试验步骤

4.5.1试料

按表1称取样品（4.4），精确至0.0001g。

表1试料质量、分取体积及补加盐酸体积

银含量试料量分取试液体积补加盐酸（4.2.3）体积

g/tgmLmL

50.0~1000.00.50--

＞1000.0~2500.00.20--

＞2500.0~10000.00.2020.0016

4.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.3空白试验

随同试料（4.5.1）做空白试验。

4.5.4测定

4.5.4