铋精矿化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

第3部分：二氧化硅含量的测定

硅钼蓝分光光度法和重量法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了铋精矿中二氧化硅含量的测定方法，包含硅钼蓝分光光度法(方法一)和重量法（方法

二）。

本文件适用于铋精矿中二氧化硅含量的测定。方法一的测定范围（质量分数）：0.50%～20.00%；

方法二的测定范围（质量分数）：20.00 %～40.00 %。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一硅钼蓝分光光度法

4.1原理

试料用氢氧化钠熔融，用硫酸浸取，在pH为1.0～1.5的酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，

加入草酸消除磷、砷等元素的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长660nm

处测量其吸光度。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.2.1水，GB/T 6682，二级。

4.2.2氢氧化钠。

4.2.3无水乙醇。

4.2.4过氧化氢(30%)。

4.2.5硫酸(1+1)。

4.2.6高锰酸钾溶液（50g/L）。

4.2.7氨水（1+1）。

4.2.8硫酸(1+9)。

4.2.9钼酸铵溶液（60g/L）。

4.2.10草酸溶液（50g/L）。

1

4.2.11硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g硫酸亚铁铵溶于适量水中，加入10mL硫酸（4.2.5），

用水稀释至100mL。一周内有效。

4.2.12二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（wSiO2≥99.95％），置于铂坩埚中，加入6

g无水碳酸钠，在950℃高温炉中熔融30min，取出稍冷。放入已盛有约70mL热水的塑料杯中浸取，

洗净坩埚，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液lmL含1

mg二氧化硅。或使用有证标准溶液。

4.2.13二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液（4.2.12）于500mL的容量瓶中，

以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg二氧化硅。

4.2.14对硝基苯酚溶液（1g/L）。

4.3仪器设备

分光光度计。

4.4样品

4.4.1样品粒度应不大于0.100mm。

4.4.2样品应在100℃～105℃烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

4.5试验步骤

4.5.1试料

称取0.25g样品（4.4），精确至0.0001g。

4.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.4测定

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于预先盛有已在带石墨圈的高温电炉上加热除去水分的4g氢氧化钠（4.2.2）

的30mL镍坩埚中，再用1g氢氧化钠（4.2.2）覆盖试料，在带石墨圈的高温电炉上加热除去水分，

摇动坩埚使试料散开。

4.5.4.2将镍坩埚移入750℃马弗炉中熔融至暗红后，保持约20min～30min至试料熔融（中间摇动

二次），取出冷却。将坩埚外部用水洗净后放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL热水、20mL

硫酸（4.2.5）浸出完全后洗净并取出坩埚，边加热边加入高锰酸钾溶液（4.2.6）至试液呈紫红色后过

量2mL，冷却。然后滴加过氧化氢（4.2.4）使二氧化锰分解后，煮沸分解过量的过氧化氢，取下冷却

后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（若试液有沉淀析出需澄清或干过滤）。

4.5.4.3按表1移取试液