铋精矿化学分析方法 第4部分：三氧化钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

第4部分：三氧化钨含量的测定

硫氰酸盐分光光度法

1范围

本文件描述了铋精矿中三氧化钨含量的测定方法。

本文件适用于铋精矿中三氧化钨含量的测定，测定范围:0.20%～5.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语及定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料经硝酸和硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，用硫酸联氨还原钼至五价，以EDTA络合，溶解的钨以单

宁-甲基紫沉淀回收，过滤除去钼，沉淀经灰化碱熔后用分光光度法于波长420nm处测量钨吸光度。

5试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯及以上试剂。

5.1水，GB/T 6682，三级。

5.2过氧化钠。

5.3盐酸(ρ=1.19g/mL)。

5.4硝酸(ρ=1.42g/mL)。

5.5硝酸-氯酸钾饱和溶液。

5.6盐酸(1+1)。

5.7EDTA溶液(80g/L)。

5.8硫酸联氨饱和溶液。

5.9单宁溶液(10g/L)。

5.10甲基紫溶液(10g/L)。

5.11洗液：在近沸水中加入硫酸联氨饱和溶液（5.8）和EDTA溶液（5.7）各20mL于500mL的盐

酸（5.6）中，再加入单宁溶液（5.9）和甲基紫溶液各5mL（5.10）。用时现配。

5.12氢氧化钠溶液（35g/L)。

5.13硫氰酸钾溶液（500g/L)。

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5.14二氯化锡-三氯化钛混合溶液：量取盐酸（6+4）1L，加入10g氯化亚锡，待氯化亚锡溶解后加

入1.5mL三氯化钛（市售15%），混匀。用时现配。

5.15三氧化钨标准溶液：称取1.0000g预先在750℃马弗炉灼烧过20min并于干燥器中冷至室温的三

氧化钨（wWO3≥99.99％）于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解，冷却后移

人1L容量瓶中，用氢氧化钠溶液（20g/L）定容。此溶液1mL含1.0mg三氧化钨。

6仪器

分光光度计。

7样品

7.1样品粒度应不大于0.100mm。

7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品(7)，精确至0.0001g。

表1试料量及分取试液体积

三氧化钨的质量分数试料量分取试液体积

%gmL

0.20～1.000.5010.00

1.00～5.000.205.00

8.2平行试验

平行做两次试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于300mL烧杯中，加15mL硝酸（5.4），盖上表皿，加热至试样基本分解，

再加硝酸-氯酸钾饱和溶液（5.5）10mL，继续加热分解至无黑色残渣，蒸发至约2mL左右。

8.4.2沿烧杯壁加入10mL盐酸（5.3），在低温处蒸干，取下。准确加入盐酸（5.6）8mL，加沸水

35mL，煮沸后，加入20mLEDTA溶液（5.7）、35mL硫酸联氨饱和溶液（5.8），搅匀，于电炉上煮

沸5min至8min，取下。加入沸水130mL，在近沸的温度下加入单宁溶液（5.9）和甲基紫溶液（5.10）

溶液各10mL，生成沉淀后，继续搅拌半分钟，盖上表皿，放置约10min，使沉