铋精矿化学分析方法 第7部分：硫含量的测定 燃烧-中和滴定法标准文本.pdfVIP

铋精矿化学分析方法

第7部分：硫含量的测定燃烧-中和滴定法

1范围

本文件描述了铋精矿中硫含量的测定方法。

本文件适用于铋精矿中硫含量的测定，测定范围（质量分数）:10.00%～40.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语及定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料在高温管式电炉中燃烧生成硫的氧化物，由过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲

基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为稳定亮绿色为终点，由消耗的氢氧化钠标

准滴定溶液的量计算出样品中的硫含量。

5试剂和材料

除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2氧化铜。

5.3硫酸（ρ=1.84g/mL）。

5.4硝酸(1+3)

5.5高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100ml水中，加入10g氢氧化钠，搅拌溶解完

全，装入洗气瓶中。

5.6过氧化氢吸收液（1+19）：限一周内使用。

5.7硫酸铅基准试剂：称取20g金属铅(wPb≥99.99%)于500mL的烧杯中，加入30mL硝酸(5.4)溶解，

待反应完全后过滤除去悬浮物，加入20mL硫酸(1+1)，沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗

至中性，在烘箱内烘干，放到瓷坩埚中，于马弗炉780℃±10℃灼烧1h，取出稍冷放入干燥器中。待

冷却至室温后取出放入研钵中研磨，再放入马弗炉780℃±10℃灼烧1h，取出，放入干燥器冷却，备

用。也可以采用质量分数不小于99.99%的硫酸铅，经780℃灼烧1h放入干燥器中冷却，备用。

5.8氢氧化钠标准滴定溶液（cNaOH≈0.075mol/L），按以下步骤配制和标定：

a）配制：取3.0g氢氧化钠放入1L的塑料筒中，用煮沸并冷却的蒸馏水溶解完全，定容，混匀。

1

b）标定：准确称取0.40g硫酸铅基准试剂(5.7)，精确至0.0001g，均匀平铺于瓷舟中，按（8.5）

步骤进行标定，记录消耗氢氧化钠的体积。按公式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数。

m0.1057

F………………（1）

VV

10

式中：

F—氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；

m—称取硫酸铅的质量，单位为克（g）；

V—标定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；l

V—标定时滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

o

0.1057—硫酸铅中硫的质量比系数。

随同标定做空白试验，取三份标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差值应不大于

0.000010g/ml。否则，重新标定。

测定结果保留至小数点后6位。

5.9混合指示剂：次甲基蓝溶液（1.6g/L）和甲基红乙醇溶液（1.2g/L），使用前按等体积混合。

6仪器

6.1高温管式电炉：最高温度1350℃，常用温度1250℃。

6.2硫测定装置：示意图参见附录B。

6.3瓷舟（77mm或88mm），使用前在1000℃中预焙烧1h。

7样品

7.1样品粒度应不大于0.100mm。

7.2样品应在100℃～105℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.100g样品（7），精确至0.0001g，均匀平铺于瓷舟中，在样品表面均匀地覆盖少量（不大

于0.3g）氧化铜（5.2）。

8.2平行试验