食品金属容器内壁腐蚀的测定 第1部分：扫描电镜-能谱法标准文本.pdfVIP

食品金属容器内壁腐蚀的测定第1部分：扫描电镜-能谱法

1范围

本文件描述了利用扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）对食品金属容器内壁腐蚀测试的方法，包括

原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、试验步骤、结果描述和测试报告。

本文件适用于食品金属容器（含金属盖）产品内壁腐蚀的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T13298金属纤维组织检验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

扫描电镜（SEM）采用高压加速后的聚焦电子束轰击样品表面产生二次电子等信号，由探测器探

测二次电子等信号并转成电信号，经放大器放大后在显示器上显示的图像以确定样品的表面形貌特征及

尺寸。能谱仪（EDS）采用聚焦电子束轰击样品表面，激发出样品组成元素的特征X射线，根据X射线

的能量确定元素种类，根据谱线强度进行定性分析。将扫描电镜和能谱仪结合，能分析金属容器内壁腐

蚀的形貌特征、尺寸及主要元素组成等信息，以此分析食品金属容器的内壁腐蚀情况，提供腐蚀原因的

证据。

5试剂和材料

5.1乙醇（分析纯）。

5.2去离子水：电导率0.1μS/cm1μS/cm。

～

2

5.3碳导电胶带：电阻率小于5Ω/mm。

5.4铂（Pt）或金（Au）靶材。

6仪器和设备

6.1扫描电镜

1

电子枪为钨（W）灯丝、六硼化镧（LaB6）灯丝或场发射，最高加速电压不小于20kV，具有低真

空工作模式和背散射成像模式。

6.2能谱仪

6.2.1能根据设定的参数，控制电子束和试样台，采集图像和谱图。

6.2.2能谱仪探测器是通过锰（Mn）的电子从L层跃迁到K层辐射出的特征谱线（Kα）的谱峰半高

宽（FWHM）定义其分辨率，不应使用Mn-Kα的谱峰半高宽FWHM超过160eV的探测器，宜使用小

于135eV的探测器。

6.3离子溅射仪

配置铂（Pt）或金（Au）靶材，能根据时间或膜厚测量调整溅射厚度。

6.4研磨设备

离子研磨仪或机械磨抛设备。

6.5干燥箱

最高工作温大于等于100℃。

7试样制备

7.1清洗

观察前样品表面应处理干净，可用压缩气体吹扫表面灰尘；表面有锈斑或内容物覆盖时，可用去离

子水或乙醇清洗或冲洗。吹扫、清洗、冲洗以不破坏表面形貌及表面涂覆层为准。

7.2干燥

清洗后的试样，宜尽快放入干燥箱中，105℃～110℃，烘干30min～60min，直至样品质量不发生

变化为准。

7.3取样

应选择有代表性的区域，如具有锈蚀、穿孔、涂覆层破裂等腐蚀特征的区域。

7.4表面处理

7.4.1观察试样表面平整时，不必进行表面处理。观察试样为截面不平整时，应采用离子研磨仪或机

械磨抛设备进行断面处理。

7.4.2进行机械磨抛时，应按照GB/T13298对试样进行镶嵌处理，并对其截面进行机械研磨和抛光，

得到平整的断面。采用离子研磨时，应采用氩离子束直接对截面进行无应力加工，也能对机械磨抛后的

样品进行二次加工，消除残余应力和划痕。

7.5装样

用碳导电胶带将试样黏在样品台上，观察面朝上，黏结时应确保试样底面与胶面贴实。

7.6金属镀膜

2

导电性好的试样不必镀膜，导电性差的试样采用低真空模式观察时不必镀膜。采用其他模式观察时

需使用离子溅射仪在试样表面镀上一层厚度为10nm～30nm的Pt或Au金属膜。

8试验步骤

8.1参数选择

8.1.1扫描电镜

将试样装入扫描电镜，根据扫描电镜制造商提供的操作规范，调整加速电压、电流、放大倍数、工

作距离、真空度等参数来优化图像质量。扫描电镜参数见表1。

表1扫描电镜参数