石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定标准文本.pdfVIP

石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定

1范围

本文件规定了石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定方法。

本文件适用于石墨精矿中捕收剂和起泡剂残留量的测定，测定范围为0.20％～25.00％。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在索氏抽提器中，用石油醚抽提石墨样品。通过计算石油醚溶出物的质量占原样品的质量百分比，

得到石墨精矿中捕收剂和起泡剂的残留量。

5试剂

5.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

5.2石油醚（CH)：沸程为30℃～60℃。

n2n+2

6仪器设备与材料

6.1索氏抽提器：配有接收瓶250mL，蛇形冷凝管长400mm，抽提管长200mm。

6.2恒温水浴锅：室温～100℃，控温精度±2℃。

6.3分析天平：精度不低于0.1mg。

6.4电热干燥箱：室温～200℃，控温精度±2℃。

6.5干燥器：内装有效干燥剂。

6.6抽提套管：直径略小于抽提管直径。

1

6.7磨砂玻璃棒：直径5mm，长150mm。

6.8试验筛：筛孔直径为75μm、150μm及1mm，其筛孔和丝网偏差应符合GB/T6003.1规定。

6.9脱脂棉。

6.10滤纸筒。

7试样制备

将试样粉碎至全部通过1mm筛，样品不应少于2kg，用四分法或缩分器缩分至1000g，再破碎至

样品全部通过150μm筛，用四分法或缩分器缩分至100g，再研磨至样品全部通过75μm筛，用四

分法或缩分器缩分至50g，充分拌匀，备用。

8分析步骤

8.1抽提

称取约3g试样（精确至0.1mg）于滤纸筒内，将滤纸筒放置抽提套管中。为防止样品损失，在

试样上放置一团脱脂棉，然后把抽提套管放入索氏抽提器中，连接已在100℃干燥至恒重的接收瓶，

由抽提器冷凝管上端加入石油醚至瓶内容积的2/3处，将接收瓶置于60℃水浴上加热，使石油醚回流

抽提频次为6次/h～8次/h，抽提6h。用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑试验结束。

若有油斑继续抽提至磨砂玻璃棒上无油斑。

8.2称量

取下接收瓶，将接收瓶接入另一个干净的索氏抽提器中在60℃水浴锅上加热，当提取管中石油醚

未到虹吸管处时，取下将提取管中的石油醚倒入试剂瓶中，反复进行待接收瓶内溶剂剩余1mL～2mL

时在水浴上蒸干（注意应采用适当措施防止石油醚意外着火），将接收瓶置于烘箱中，于100℃干燥1

h，放干燥器内冷却30min后称量。重复以上操作直至恒重（直至两次称量结果之差不超过2mg）。

9结果计算

试样中捕收剂和起泡剂残留量按公式（1）计算：

x

mm

x10100……………（1）

m

式中：

x——试样中捕收剂和起泡剂残留量，%；

m1——恒重后接收瓶及捕收剂和起泡剂的质量，单位为克（g)；

m——接收瓶的质量，单位为克（g)；

0

m——试样的质量，单位为克（g)。

计算结果保留两位有效数字，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，数值修约按GB/T8170

规定执行。

10精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。

2

11试验报告

试验报告应包含以下内容：

a)样品名称；

b)依据文件