洗油 α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 气相色谱法标准文本.pdfVIP

洗油α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定气相色谱法

警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定要求的条件。

1范围

本文件规定了气相色谱法测定洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的方法；规定了试验原理、仪器、

试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告等内容。

本文件适用于洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T1999焦化产品油类的取样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语

本文件没有需要界定的术语和定义。

4试验原理

试样经溶剂溶解后，用附有氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，

内标法定量，计算洗油中α-甲基萘和β-甲基萘的含量。

5试剂和材料

除另有规定外，本文件规定的试剂均为分析纯。

5.1实验室用水:符合GB/T6682规定的二级水及以上标准。

5.2α-甲基萘：色谱纯。

5.3β-甲基萘：色谱纯。

5.4正十二烷：色谱纯。

5.5甲苯：色谱纯。

5.6氯化钠。

5.7载气和辅助气体。

5.7.1载气：氮气纯度不低于99.99%。

5.7.2燃烧气：氢气纯度不低于99.99%。

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5.7.3助燃气：净化后的压缩空气。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器（FID）、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分

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流装置，灵敏度为Mt≤5×10g/s（正十六烷）的气相色谱仪。

6.2色谱工作站或色谱数据处理器。

6.3色谱柱：100%聚二甲基硅氧烷石英弹性毛细管色谱柱(DB-1毛细管柱)，50.00m×0.25mm×0.25μ

m，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。

6.4分析天平：分度值0.1mg。

6.5微量注射器：1µL或10µL。

6.6移液管：10mL。

6.7高型称量瓶：40mm×25mm。

6.8磨口瓶：500mL。

6.9容量瓶：5mL、10mL、25mL。

7试祥的采取和制备

7.1洗油试样的采取按照GB/T1999规定的要求进行。

7.2洗油检测前应当进行脱水处理，根据洗油水分含量的高低在磨口瓶中加入适量的氯化钠脱水处理，

以脱水后的洗油作为待测分析洗油试样。

8检测步骤

8.1调控色谱的参考条件

8.1.1柱温：采用程序升温。起始温度120℃，保持2min；以30℃/min速率升温至140℃，保持6min；

再以40℃/min速率升温至200℃，保持3min；然后以40℃/min速率升温至260℃，保持10min。

8.1.2其他色谱条件的相关信息见表1。

表1典型色谱操作条件

色谱调控参数色谱调控参数控制值

气化温度280℃

检测温度290℃

柱流量（N）21.56mL/min

柱前压（N）20.09MPa

氢气（H）235mL/min

空气（Air）380mL/min

分流比60：1

尾吹（N）230mL/min

进样量0.8