钨铼合金化学分析方法 第2部分钨含量的测定 辛可宁重量法标准文本.pdfVIP

钨铼合金化学分析方法

第2部分：钨含量的测定

辛可宁重量法

1范围

本文件规定了钨铼合金中钨含量的测定方法。

本文件适用于钨铼合金中钨含量的测定。测定范围（质量分数）：50.00%～98.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料经氢氟酸和硝酸溶解后，用硼酸络合多余的氟离子，在酸性介质中，钨与辛可宁形成稳定沉

淀，将沉淀滤出并灼烧至恒重，计算钨的质量分数。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液

中残留的钨含量，对结果进行补正。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.5硼酸饱和溶液：称取200g硼酸于2000mL烧杯中，加入约1000mL温水，不断搅拌直至硼酸

不再溶解，冷却，静置。使用时取上层饱和溶液。

5.6辛可宁溶液（100g/L）：称取10g辛可宁，用盐酸（1+1）溶解，并用盐酸（1+1）稀释至100mL。

5.7辛可宁洗液（3g/L）：移取30mL辛可宁溶液（5.6），用水稀释至1000mL。

5.8钨标准贮存溶液：称取1.260g预先经750C灼烧过的三氧化钨（ω≥99.95%），置于250mLo

WO3

烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（200g/L），微热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含lmg钨。或使用国内外市售的有证溶液标

准物质/标准样品。

5.9钨标准溶液：移取10.00mL钨标准贮存溶液（5.8），置于100mL塑料容量瓶中，加入6mL

硝酸（5.3），2mL氢氟酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100µg钨。或使用国

1

内外市售的有证溶液标准物质/标准样品。

5.10滤纸浆。

5.11坩埚：瓷坩埚或铂坩埚，容积不小于30mL。

5.12氩气（体积分数不小于99.99%）。

6仪器设备

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备耐氢氟酸进样系统。仪器的光谱分辨率应小于0.007nm

（200nm处）。钨的推荐分析谱线波长为207.912nm。

6.2高温炉，工作温度不低于800C。o

7样品

样品应为粉状或长度不大于5mm的细丝。

8试验步骤

8.1试料

称取0.20g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

同时称取两份试料进行平行试验。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入2mL~3mL氢氟酸（5.2）

和3mL硝酸（5.3），盖上杯盖，置于电热板上加热至完全溶解，取下，冷却至室温。

8.4.2用水冲洗烧杯盖及内壁，将溶液转移至预先盛有30mL硼酸饱和溶液（5.5）的400mL烧杯

中，加入10mL盐酸（5.4），加水至150mL，盖上表面皿，于电热板上加热至微沸5min,缓慢加

入5mL辛可宁溶液（5.6）和少量滤纸浆（5.10），充分搅拌后于80℃左右保温约4h或室温放置

过夜。

8.4.3用慢速定量滤纸过滤，用湿润的滤纸擦拭杯壁使沉淀完全转移，滤液收集于500mL容量瓶中，

用辛可宁洗液（5.7）洗涤沉淀7次以上，滤液及洗液用水