钨铼合金化学分析方法 第1部分：铼含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法标准文本.pdfVIP

钨铼合金化学分析方法

第1部分：铼含量的测定

分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件规定了钨铼合金中铼含量的测定方法。

本文件适用于钨铼合金中铼含量的测定。方法一的测定范围（质量分数）为0.50%～5.00%；方法二

的测定范围（质量分数）为0.50%～28.00%。测定范围重叠的部分以方法一作为仲裁方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4方法一：分光光度法

4.1原理

试料以过氧化氢溶解，用氢氧化钠分解过剩的过氧化氢，用柠檬酸掩蔽钨基体。以氯化亚锡为还原

剂，在盐酸介质中，低价铼与丁二酮肟形成稳定的橙红色络合物，于分光光度计450nm处测量其吸光度，

从工作曲线上查得相应的铼的质量。

4.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.2.1水，GB/T6682，三级。

4.2.2过氧化氢（ρ=1.10g/mL）。

4.2.3盐酸（1+3）。

4.2.4盐酸（1+6）。

4.2.5氢氧化钠溶液（100g/L）。

4.2.6碳酸钠溶液（300g/L）。

4.2.7柠檬酸溶液（400g/L）。

4.2.8丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：称取5.0g丁二酮肟溶解于500mL乙醇中。

1

4.2.9氯化亚锡溶液（250g/L）：称取25g氯化亚锡（SnCl▪2HO）于200mL烧杯中，加入30mL盐酸22

（ρ=1.19g/mL），加热至溶液澄清，冷却，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。

4.2.10铼标准溶液：称取0.1000g金属铼（wRe≥99.99%）置于100mL烧杯中，加入10mL水、10mL

过氧化氢（4.2.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，稍冷。加入5mL氢氧化钠溶液（4.2.5），

低温加热至微沸且小气泡消失，取下，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg铼。或使用国内外市售的非硝酸介质的有证溶液标准物质/标准样品。

4.3仪器设备

分光光度计。

4.4样品

样品应为粉状或丝状。对于丝状样品，应先在碳酸钠溶液（4.2.6）中加热至表面光亮，用定性滤

纸擦净，再分别用水和乙醇清洗干净，然后加工成长度不大于5mm的细丝。

4.5试验步骤

4.5.1试料

称取0.20g样品（4.4），精确至0.0001g。

4.5.2平行试验

平行做两份试验。

4.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.4测定

oo

4.5.4.1将试料置于100mL烧杯中，加入10mL过氧化氢（4.2.2），盖上杯盖，置于110C～120C

的电热板上加热至完全溶解[若溶解不完全，则补加5mL过氧化氢（4.2.2）]，取下，冷却至室温。缓

慢加入5mL氢氧化钠溶液（4.2.5），轻轻摇匀，继续加热至微沸且小气泡消失，取下，冷却至室温。

用水冲洗烧杯盖及内壁，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于100

mL容量瓶中。

4.5.4.2依次加入5mL柠檬酸溶液（4.2.7）、10mL盐酸（4.2.4）、6mL丁二酮肟乙醇溶液（4.2.8）、

5mL氯化亚锡溶液（4.2.9），每加入一种试剂后均要摇匀。放置15min，用盐酸（4.2.3）稀释至刻

度，混匀。放置30min～40min。

表1分取试液体