一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法.pdf

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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101074283A

(43)申请公布日2007.11.21

(21)申请号CN200710068595.4

(22)申请日2007.05.22

(71)申请人杭州师范大学

地址310012浙江省杭州市下沙高教园区学林街16号

(72)发明人李美江蒋剑雄吕素芳邱化玉邓元

(74)专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司

代理人陈小良

(51)Int.CI

C08G77/14

C08G77/06

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的

制备方法

(57)摘要

本发明是指一种化工技术领域,尤

其是指一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的

制备方法。以羟基封端的聚二甲基硅氧

烷,甲基苯基环硅氧烷与四甲基氢氧化铵

为原料,选取不同的比例,通过缩聚反

应,在反应过程中控制一定的反应时间与

温度,并且分步骤进行反应,选择不同的

温度与反应时间,可制备羟基封端的聚甲

基苯基硅氧烷。与传统的碱催化环硅氧烷

制备羟基封端聚硅氧烷相比,本发明提供

的方法为均相反应,反应条件温和,易控

制的优点。依本发明所制备的产品在医

疗、建筑等行业中具有广阔的用途。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1、一种羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧

烷可用通式表示,其中,n,m为聚合度,n=1-30,m=1-10,其特征在于它是按

下述步骤进行的:

(1)按照配比为:羟基封端聚二甲基硅氧烷%-9550%

甲基苯基环硅氧烷%-50%5

四甲基氢氧化铵上述两种组分总重量的0.01-0.1%称量羟基封端

聚二甲基硅氧烷,甲基苯基环硅氧烷和四甲基氢氧化铵硅醇盐投入到装有搅拌、温

度计、回流冷凝器的反应器中;

(2)升温至60-80℃,搅拌20-30min,四甲基氢氧化铵硅醇盐完全溶解;

(3)升温至90-110℃,反应2-10h;

(4)升温至160-170℃,维持0.5-2h;

(5)升温,开动真空泵,在170-250℃/5-10mmHg下持续0.5-2小时,将反应中产生

的低沸物脱除,得到羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。

2、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于所

述的羟基封端聚二甲基硅氧烷的通式为HO(SiMesub2/subO)subn/subH表

示,其中,n为聚合度,n=4-20。

3、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于所

述的甲基苯基环硅氧烷是1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷、1,3,5,

7-四甲基-1,3,5,7-四苯基环四硅氧烷、甲基苯基环五硅氧烷中的一种或其中两

种或三种的混合物。

4、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于四

甲基氢氧化铵是以硅醇盐形式加入。

5、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在

羟基封端聚二甲基硅氧烷%-7560%

甲基苯基环硅氧烷%-40%5

四甲基氢氧化铵上述两种组分总重量的0.01%-0.1%。

6、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于升

温至90-110℃,反应4-6h。

7、根据权利要求1所述的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法,其特征在于升

温至160--170℃,维持约1h。

8、根据权利要求1所述的羟基封

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