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第四章材料的制备

材料制备的目的?1）了得某些特殊的性能而制一系列材料?2）研究材料构与性能之的关系而制一系列材料?3）制一系列新种的材料?4）制一系列特殊格的材料

化学合成与材料?化学合成是材料制备的基础，并非材料制备的全部。?材料制备不是通常所说的化学合成或化学制备，是一个极其复杂的化学和物理的综合变化过程。?材料制备是一项横跨化学学科和物理学科的制备技术。

材料合成?是指使原子、分子结合而构成材料的化学与物理过程。合成的研究既包括有关寻找新合成方法的科学问题，也包括合成材料的技术问题；既包括新材料的合成，也包括已有材料的新合成方法及其新形态（如纤维、薄膜）的合成。

材料制备?研究如何控制原子与分子，使之构成有用的材料。这一点是与合成相同的，但制备还包括在更为宏观的尺度上或以更大的规模控制材料的结构，使之具备所需的性能和使用效能，即包括材料的加工、处理、装配和制造。?简而言之，合成与制备就是将原子、分子聚合起来并最终转变为有用产品的一系列连续过程。

主要内容?1.晶体生技?2.气相沉法?3.溶胶-凝胶法?4.液相沉淀法?5.固相反?6.插法和反插法?7.自蔓延高温合成技术

1.晶体生技单晶原则上可以由固态、液态（熔体或溶液）或气态生长而得。实际上人工晶体多半由熔体达到一定的过冷或溶液达到一定的过饱和而得。晶体生长是用一定的方法和技术，使单晶体由液态或气态结晶成长。由液态结晶又可以分成熔体生长或溶液生长两大类?1.1熔体生长法这类方法是最常用的，主要有直拉法（又称丘克拉斯基法）、坩埚下降法、区熔法、焰熔法（又称维尔纳叶法）等。

1.11提拉法提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年明的从熔体中提拉生高量晶的方法。适用于大尺寸完美晶体的批量生产。种方法能生无色宝石、宝石、榴石、榴石、石和尖晶石等重要的宝石晶体。20世60年代，提拉法一步展一种更先的定型晶体生方法——熔体模法。它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生技。它不免除了工生中人造晶体所来的繁重的机械加工，有效的了原料，降低了生成本。

提拉法提拉杆单晶坩埚晶种原料熔体加热线圈绝热层提拉法示意图

提拉法被加热的坩埚中盛着熔融的料，籽晶杆带着籽晶由上而下插提拉杆入熔体，由于固液界面附近的熔体维持一定的过冷度、熔体沿籽原料熔体晶结晶，并随籽晶绝的热逐层渐上升而生长成棒状单晶。坩埚可以由高加热线圈频感应或电阻加热。半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等均用此方法生长而得。应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。

提拉法装置

提拉法装置晶体提拉法的装置由五部分成：?（1）加系加系由加、保温、控温三部分构成。最常用的加装置分阻加和高圈加两大。采用阻加，方法，容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的屏蔽罩和保温隔，如用阻炉生榴石、玉就采用保温装置。控温装置主要由感器、控制器等精密器行操作和控制。?（2）坩和籽晶作坩的材料要求化学性定、度高，高温下机械度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩材料、、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中、和主要用于生氧化物晶体。?籽晶用籽晶来装。籽晶要求用无位或位密度低的相宝石晶。

提拉法装置（3）系得定的旋和升降，由籽晶杆、坩和升降系成。（4）气氛控制系不同晶体常需要在各种不同的气氛里行生。如榴石和玉晶体需要在气气氛中行生。系由真空装置和充气装置成。（5）后加器后器可用高熔点氧化物如氧化、陶瓷或多金属反射器如片、片等制成。通常放在坩的上部，生的晶体逐入后器，生完后就在后器中冷却至室温。后器的主要作用是晶体和熔体之的温度梯度，控制晶体的直径，避免分冷象引起晶体破裂。

生长要点（1）温度控制:在晶体提拉法生程中，熔体的温度控制是关。要求熔体中温度的分布在固液界面保持熔点温度，保籽晶周的熔体有一定的冷度，熔体的其余部分保持，才可保熔体中不生其它晶核，在界面上原子或分子按籽晶的构排列成晶。了保持一定的冷度，生界面必不断地向离凝固点等温面的低温方向移，晶体才能不断大。另外，熔体的温度通常高于室温，使熔体保持其适当的温度，必由加器不断供量。

生长要点（2）提拉速率:提拉的速率决定晶体生速度和量。适当的速，可熔体生良好的拌，达到减少径向温度梯度，阻止分冷的目的。一般提拉速率每小6-15mm。在晶体提拉法生程中，常采用“”技以减少晶体的位，即在保籽晶和熔体充分沾后，旋并提拉籽晶，界面上原子或分子开始按籽晶的构排列，然后停提拉，当籽晶直径大至一定度（肩）后，再旋提拉出等径生的棒状晶体。肩前的旋提拉使籽晶直径小，故称“