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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN105037452A
(43)申请公布日2015.11.11
(21)申请号CN201510345431.6
(22)申请日2015.06.19
(71)申请人天津红日药业股份有限公司
地址301700天津市武清区天津新技术产业园区武清开发区泉发路西
(72)发明人姚小青孙长海韩建干浩韩芙蓉闫建和袁海新侯文峰周喜泽孙福亮
(74)专利代理机构北京华科联合专利事务所(普通合伙)
代理人王为
(51)Int.CI
C07H15/04
C07H1/06
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种快速制备高纯度磺达肝癸钠的
精制方法
(57)摘要
一种快速制备高纯度磺达肝癸钠的
精制方法,本发明提供一种生产成本低,
操作简单并且能达到高纯度和高回收率的
制备方法。通过高效液相色谱制备法,可
以将含量为50%以上的磺达肝癸钠粗品经
过一次制备达到99%以上纯度。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种制备高纯度磺达肝癸钠的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将磺达肝癸钠粗品溶于纯化水中,浓度为0.5~1g/mL;
(2)用高效液相色谱系统梯度洗脱制备磺达肝癸钠,收集纯度较高的产品;
制备液相:waters制备纯化仪;流速:14mL/min;紫外波长:210nm;进样量:
5mL;流动相A、B进行梯度洗脱,流动相A:氯化钠溶液,流
动相B:注射用水,收集46.00min~49.00min目标组分;
(3)浓缩,脱盐,干燥得到高纯度的磺达肝癸钠。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,梯度洗脱过程如下:
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,磺达肝癸钠粗品属于现有产品,
可以
在市场上购买到,其纯度大于50%。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,流动相A为1~3mol/L氯化钠水
溶液,优
选为2mol/L氯化钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,高效液相色谱系统所用色谱柱为
GEMonoQ色谱柱,以强碱型阴离子树脂为固定相,优选
SOURCE系列,色谱柱填料粒度为3~30μm,优选为粒径范围为
10~15μm。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,步骤3所述浓缩,脱盐,干燥的
具体过程为:将所收集的组分在温度40±2℃,真空度
≥0.09MPa的条件下,减压浓缩至氯化钠的饱和溶液,直接上样至葡
聚糖凝胶G-25层析柱脱盐,将所收集产品在温度40±2℃,真空度≥0.09MPa的
条件下,减压浓缩至干。
7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取磺达肝癸钠粗品溶于纯化水,配制成1g/mL的水溶液,
(2)用高效液相色谱系统梯度洗脱制备磺达肝癸钠,色谱条件如下:
GEMonoQ色谱柱,色谱柱的型号为10×100mm,固定相为Source15Q,填料粒径
10um,流动相A为1~3mol/L氯化钠水溶液,流动相B为注射用
水,流速为14ml/mim,检测波长为210nm,进样量5mL,按下
表洗脱,收集46.00min~49.00min目标组分;
(3)
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