饲料中钙的测定课件(共52张PPT)《畜禽营养与饲料》.pptxVIP

模块七饲料检测技术

单元四饲料中钙的测定

一、使用范围??本标准使用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。

二、原理

将饲料中有机物质破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量

三、试剂?1．盐酸溶液：1+3水溶液??2．硫酸溶液：1+3水溶液??3．氨水：1+1水溶液??4．草酸铵溶液：4.2%水溶液??5．甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液??6．0.05mol/L高锰酸钾标准溶液

盐酸溶液1+3硫酸溶液1+3

氨水1+1草酸铵4.2%

甲基红指示剂高锰酸钾溶液

0.05mol/L高锰酸钾标准溶液??配制：??1．天平称取高锰酸钾大约1.6克，溶于盛有1000毫升蒸馏水的烧杯中，放在电炉上加热，煮沸10分钟，冷却，静置1～2天。??2．用烧热玻璃滤器把高锰酸钾溶液过滤到1000毫升的棕色容量瓶中。??3.标定后使用

四、仪器??1．分析天平：感量0.0001??2．调温电炉??3．高温电炉：电加热，可控温度为550c左右??4．坩埚：50ml瓷质??5．容量瓶：250毫升??6．酸式滴定管：25ml??7．玻璃漏斗：7.5cm??8.定量滤纸：中速11~12.5cm??9．移液管：20或25ml??10．烧杯：200ml??11.玻棒：15cm

分析天平调温电炉

高温电炉坩埚

容量瓶滴定管

漏斗移液管

烧杯滤纸

五、测定步骤（一）坩埚的洗涤、烘干、冷却??坩埚洗涤干净、烘干，冷却至室温。

（二）试样的称取、炭化、灰化?1.样品的称取?（1）天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调。?（2）称量样品2-5g左右于空坩埚内，准确至0.0002g。记质量（mo）。

2.样品的炭化?（1）炭化：将带有样品的坩埚置于电炉上，盖半开。（2）调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无烟，再灼烧至无碳粒

3.样品的灰化（1）坩埚微开盖将其放入高温电炉中。（2）调整高温电炉的温度550℃，进行灰化3~4小时，直至呈灰白色。（3）切断电源，关闭高温电炉，待温度降到200℃以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。

（三）试样分解液制备??容量瓶和漏斗洗涤干净、编号。玻棒洗涤干净。??在盛灰分的坩埚中加入10毫升盐酸溶液（10毫升刻度吸管移取）。??加数滴浓硝酸，在电炉上小火煮沸。将此溶液借助漏斗无损转移到250毫升容量瓶中，用蒸馏水冲洗坩埚几次，洗液转入容量瓶中，冷却到室温，用蒸馏水定容，摇匀即为样品分解液。

◆试样分解液制备坩埚中加入10毫升盐酸溶液滴入3~5滴浓硝酸

◆试样分解液制备??在电炉上小火煮沸。（低温）??关闭电炉，冷却至室温。

◆试样分解液制备溶液的转移、过滤与洗涤

◆试样分解液制备?溶液定溶、摇均备用

（四）草酸钙的沉淀?1.烧杯洗涤干净、编号。?2.20ml移液管洗涤干净，用灰分液润洗3次。

草酸钙的沉淀?3.准确移取20ml灰分液于烧杯中。

草酸钙的沉淀?4.加100ml蒸馏水（100ml量筒量取）

草酸钙的沉淀?5.加入2～3滴甲基红指示剂。溶液呈红色

草酸钙的沉淀?6.滴入1+1氨水，边滴边搅，至溶液呈橙色。

牧医工程学院精品在线课程草酸钙的沉淀?7.滴加入1+3盐酸溶液，边滴边搅，至溶液呈红色。?玻棒不准拿出！！

草酸钙的沉淀?8.将烧杯放电炉上加热至微沸，保持微沸。

草酸钙的沉淀?9.慢慢加入10毫升草酸铵溶液（10毫升刻度吸管移取），并不断搅拌。

10.如溶液变橙色，应补加1+3盐酸溶液至红色（一般1～2滴）保持微沸3～5分钟

草酸钙的沉淀静置

（五）草酸钙的洗涤?1.漏斗洗涤干净备用，放在锥形瓶上。

（五）草酸钙的洗涤?2.中速漏纸放入漏斗中，用水粘在漏斗内壁

（五）草酸钙的洗涤?3.先倒入上清液（约为滤纸高度的1/3），多次冲洗。

(五)草酸钙的洗涤?4.然后用1︰50氨水冲洗沉淀6～8次后，检查是否洗涤干净。可用热蒸馏水冲洗，最后确保将全部沉淀移入滤纸，反复冲洗滤纸中沉淀。直至将多余草酸铵洗干净。

草酸钙的洗涤

5.草酸钙的洗涤检查

草酸钙的洗涤检查

（六）草酸钙的溶解?1.烧杯冲洗干净，备用。

（六）草酸钙的溶解?2.将沉淀及滤纸移入烧杯中。

（六）草酸钙