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1
中华人民共和国国家标准
GB/T××××-××××代替GB/T15263-1994
空气质量总烃的测定气相色谱法
Airquality-Determinationoftotalhydrocarbons-Gaschromatographicmethod
(征求意见稿)
200×-××-××发布
200×-××-××实施
国家质量监督检验检疫总局
发布环境保护部
发布
I
目次
前言 II
1适用范围 1
2术语和定义 1
3方法原理 1
4试剂和材料 1
5仪器和设备 2
6干扰及消除 2
7样品 2
8分析步骤 2
9结果计算 4
10精密度和准确度 4
II
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中总烃的监测分析方法,制定本标准。
本标准规定了环境空气中总烃的气相色谱测定法。
本标准首次发布于1995年,本次为第一次修订,修订的主要内容:——修改了标准的名称;
——修改了标准的适用范围;
——修订了分析方法的操作步骤。
自本标准实施之日起,《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-1994)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:常州市环境监测中心站。
本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由环境保护部解释。
1
空气质量总烃的测定气相色谱法
1适用范围
本标准规定了环境空气中总烃的气相色谱测定法。
本标准适用于环境空气中总烃的测定。当进样量为100μl时,本方法的最低检出浓度为0.04mg/m3,测定下限为0.20mg/m3,测定上限为7.14mg/m3。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
总烃:氢火焰离子化检测器所测含碳氢结构化合物的含量,以甲烷计。
3方法原理
用氢火焰离子化检测器气相色谱仪,注射器直接进样,测定样品中总烃含量。以高纯氮气为载气测定总烃时,总烃的峰中包含着氧峰,气样中氧产生正干扰。在固定色谱条件下,一定量氧的响应值是固定的。因此可以用除烃空气求出空白值,从总烃峰中扣除,以消除氧的干扰。
4试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1盐酸:ρ=1.19g/ml。
4.2磷酸:ρ=1.71g/ml。
4.3盐酸溶液:1+1。
4.4磷酸溶液:C(H3PO4)=3.3mol/l。
用量筒量取ρ=1.71g/ml磷酸(5.2)38ml,移入100ml容量瓶,再用水稀释到100ml。4.5高纯氢气:≥99.999%。
4.6高纯空气:≥99.999%。4.7高纯氮气:≥99.999%。
4.8甲烷标准气体:7.14mg/m3(10ppm),以氮气为底气的甲烷标准气体。4.9高纯氧气:≥99.999%。
4.10除烃空气:≥99.999%。
以高纯氮气(≥99.999%):高纯氧气(≥99.999%)比为4:1配制而成。
2
5仪器和设备
5.1仪器:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
5.2进样器:100μL玻璃注射器或六通阀,100μl定量管。
5.3色谱柱
5.3.1总烃柱:石英毛细空柱,2m×0.53(内径)mm。5.3.2色谱柱的老化:
将色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速(约3ml/min)的载气通入,柱温升至200℃老化约24h,然后将色谱柱接入色谱系统,待基线走平直为止。
5.4检测器:氢火焰离子化检测器。
5.5注射器:全玻璃制1ml、5ml、20ml、50ml、100ml若干个。
6干扰及消除
以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有响应,在此,采用除烃空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。
7样品
7.1采样容器的洗涤
注射器(5.5)使用前必须用3.3mol/L磷酸溶液(4.4)洗涤,然后用水漂洗干净,干燥后备用。
7.2样品的采集
用100ml注射器抽取在人的呼吸带高度抽取待测空气样品。在采样前用样品气反复抽洗3-4次,采集气样100ml,用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶胶帽密封采样容器,避光带回实验室。
7.3样品的保存
采集好的样品应避光保存尽快分析,一般放置时间不超过12小时。
8分析步骤
8
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