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MM_FS_CNG_0304制盐工业氯离子银量法汞量法电位滴定法

MM_FS_CNG_0304

制盐工业通用试验方法氯离子的测定

适用范围

本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐〔海盐、湖盐、矿盐、精制盐〕、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子含量的测定。

银量法

原理

样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。

2.2主要试剂和仪器2.2.1.主要试剂

氯化钠：0.1mol／L标准溶液

称取2.9222g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；

硝酸银：0.1mol／L标准溶液

配制：称取85g硝酸银，溶于5l水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用〔如有混浊，过滤〕；

标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按2.3过程简述进展滴定，同时做空白试验校正；

计算：硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式〔1〕计算。

T -＝

W×25／500×0.6066 p

×

………〔1〕

AgNO3／Cl

V－V 100.00

0

式中：T -——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg／mL；

AgNO3／Cl

W——称取氯化钠的质量，mg；V——硝酸银标准溶液用量，mL；

V——空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；

0

p——氯化钠纯度，％。

铬酸钾：10％溶液

称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。

2.2.2.仪器

测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必需预先经过校正。2.3.过程简述

称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品〔氯化镁不必粉碎，称取40g〕，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀〔必要时过滤〕。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL〔含60～70mgcl－〕，置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol／L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。

2.4.结果计算

氯离子含量按式〔2〕计算。

〔V－V〕×T －

氯离子〔％〕＝

0 AgNO3／Cl

W

×100 …………〔2〕

式中：V——硝酸银标准溶液的用量，mL；

V——空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL；

0

T －——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg／mL；

AgNO3／Cl

W——称取样品质量，mg。2.5.允许差

允许差见表1。表1

氯离子，％

氯离子，％

34.00～47.00

＞47.00

允许差，％

0.10

0.13

2.6.分析次数和报告值

同一试验室取双样进展平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

汞量法

原理

样品调至酸性，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用强电离的硝酸汞标准溶液滴定，溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点，测定氯离子。

3.2主要试剂和仪器3.2.2.仪器

测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必需预先经过校正。3.2.1.试剂

氯化钠：0.1mol／L标准溶液

称取2.9222g磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；

硝酸汞〔Hg〔NO〕·HO〕：0.1mol／L标准溶液

3 2 2

配制：称取85.65g硝酸汞，置于烧杯中，加35mL硝酸〔1∶1〕，加水溶解

后稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用〔如有混浊，过滤〕；

标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，按3.3过程简述进展滴定。同时做空白试验校正。

计算：硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按式〔3〕计算。

T －＝

W×25／500×0.6066

×

p

……………〔3〕

Hg(NO3)2／Cl

V－V

0

100.00

式中：T －——硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg／mL；

Hg(NO3)2／Cl

W——称取氯化钠质量，mg；V——硝酸汞标准溶液用量，mL；

V——空白试验硝酸汞标准溶液用量，mL；

0

p——氯化钠纯度，％。

混合指示剂：乙醇溶液

称取0.02g溴酚蓝和0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于100mL乙醇；硝酸：1mol／L溶液。

过程简述

称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品〔氯化镁不必粉碎，称取