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聚乙烯包装材料中脂肪酸酰胺的测定方法-气相色谱/质谱法

摘要：使用气相色谱/质谱法（GC/MS）开发了一种测定聚乙烯包装膜中脂肪酸

酰胺的新方法。比较了液液萃取法，索氏提取法，超声波辅助提取法和加压溶剂

萃取法（PSE），结果表明，加压溶剂萃取法是提取这些化合物的最好的方法。萃

取后，用氮气吹溶剂，然后进行三氟乙酸酐衍生操作。利用HP-INNOWAX色谱柱

的GC/MS方法对衍生物进行定性和定量。保留时间分别为十六烷酸酰胺衍生物

6.20min，硬脂酰胺衍生物8.56min，芥酸酰胺衍生物8.84min，油酸酰胺衍生物

13.68min。检出限分别为61.0ngg-1，分别为74.0ngg-1，103.0ngg-1和105.0

ngg-1,而且线性很好。该方法应用于测定不同类型的聚乙烯样品中的化学物质是

令人满意的。

关键词：脂肪酸酰胺、气相色谱/质谱法、加压溶剂萃取法、衍生

1.前言

润滑剂，如脂肪酸酰胺用于PE膜生产过程使其表面润滑，可减少挤出，注

塑和压塑过程中的摩擦系数。通常脂肪酸酰胺的含量在聚合物中是很低；其浓度

为1％至百分之几，这取决于聚合物的种类和加工条件。根据欧盟指示

2

2007/42/EC，脂肪酸酰胺的总迁移量的限定范围是2mg/dm。脂肪酸酰胺是不溶

于油，疏水性且难挥发的化合物，这些特性表明它很难进行提取和检测。

习惯上，聚合物中脂肪酸酰胺的提取是通过索氏提取，超声波辅助提取，超

临界流体萃取。由于脂肪酸酰胺不溶于大多数溶剂，在提取过程中的溶剂的选择

是一个关键步骤。有研究表明，润滑剂有潜在的毒性，会导致皮肤刺激性并且芥

酸酰胺容易水解成芥酸，它会损伤心脏。由于聚乙烯薄膜广泛应用在食品和医疗

包装，对聚合物中脂肪酸酰胺的分析具有十分重要的意义。近年来，已经有一些

重点分析脂肪酸酰胺的研究，例如，MirAliFarajzadeh利用高效液相色谱法

和气相色谱法来测定润滑油和评估分析聚乙烯的实际样品，Alvaro

Garrido-Lopez在测定聚乙烯（PE）膜中润滑剂时比较了三种气相色谱相。这些

文章揭示了一些测定PE材料中润滑剂的适当的方法，但仍有些不足之处，例如，

最小检测限比较高。本文中，润滑剂注入GC/MS之前先进行三氟乙酰化。结果表

明，该方法可以用来监测食品和医疗包装材料中的增滑剂。

2.实验

2.1仪器和软件

所有的色谱分析都是采用安捷伦系统，6890N气相色谱仪配有安捷伦7683自

动进样器，毛细管柱分流进样器和5973N质谱仪（安捷伦科技公司，美国）。用

全氟三丁胺进行自动调谐，以提高GC/MS的灵敏度，用一个完整的频谱模式

（SCAN）来确定的目标组分的峰值；选择离子监测（SIM）模式来测定包装材料

中脂肪酸酰胺含量。最佳分析条件见表1。

化学工作站软件（Rev.D.00.01，安捷伦科技公司，美国）设计的5973N质

量选择检测器用于数据采集，Minitab软件（Rev15TECHMAX信息科技有限公司）

用于进行回归分析。

表1GC/MS测定衍生脂肪酸酰胺的最佳分析条件

GCMS

仪器Agilent6890仪器Agilent5973

色谱柱HP-5MS30m×0.25mm×0.25m电离电子

柱温200℃5分钟，然后以15℃/min的能量70eV

速率升高到250℃，并保持5分钟

流速1mL/min扫描50–400amu

SIM57amu,97amu,and124amu

进样量1uL溶剂延时4.0min

载气He(99