双灰粉中钙离子含量测定.doc

双飞粉中Ca2+含量得测定

【实验目得】:

1、掌握配位滴定得基本操作与过程,学会用配位滴定法测定CaCO3中Ca2+得含量。2、学习掌握标准溶液得标定方法。3、掌握指示剂得应用条件与终点判断。4、了解缓冲溶液在配位滴定中得应用。

【实验原理】:

、Ca2+可以与EDTA发生配位反应,在测定Ca2+含量时,向待测液中加入钙红指示剂,溶液呈现酒红色、,当滴少量EDTA时,EDTA标准溶液与游离得溶液Ca2+配位,然后夺取已与指示剂配位得Ca2+使指示剂被释放出来,到终点时溶液由酒红色变为蓝色。实验中以铬黑T作为指示剂。为减少系统差,EDTA标准溶液应用一级标准物质MgSO4、7H2O标定,在pH=10得NH3-NH4CL中进行,鉻黑T作指示剂可与Mg2+生成紫色配为化合物,用溶液滴定至终点,溶液呈现纯蓝色。实验就是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因:实验中所用得指示剂就是铬黑T,

?

pKa2=6、3

?

pKa3=11、55

?

H2In-

?

HIn2-

?

In3-

紫红

?

蓝

?

橙

若pH6、3或pH11、5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果,使用铬黑T得最适宜酸度就是pH=9～10、5,pH=10得缓冲液符合要求。

0、15~0、2g得双飞粉在水得溶解度不大,需要酸溶液助溶,科采用6mol·L-1HNO3助溶。

【试剂与仪器】

仪器:分析天平、滴定台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、20ml移液管、100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、25ml吸量管、2ml吸量管

试剂:0、01moll-1EDTA、分析纯MgSO4、7H2O、6mol、l-1得HNO3鉻黑T、钙红指示剂、蒸馏水、NH3-NH4CL缓冲溶液

【实验步骤】

eq\o\ac(○,1)在分析天平上称取双飞粉0、15~0、2(精确至0、0001),放入烧杯中,加入约2、00mL6mol·L-1HNO3,移入容量瓶中配成100、00ml溶液。

eq\o\ac(○,2)MgSO4标准溶液得配制

准确称取0、28~0、38g(精确至0、0001)MgSO4、7H2O于烧杯中,加入少量蒸馏水使其溶解,转移至容量瓶中配成100、00ml溶液。

eq\o\ac(○,3)EDTA标准溶液得标定

事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用移液管移取MgSO4标准溶液20、00ml于锥形瓶中,加入10、00ml得NH3-NH4CL缓冲溶液,3滴鉻黑T。用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为蓝色。记录EDTA得用量

C(EDTA)=m(MgSO4、7H2O)×20、00/[M(MgSO4、7H2O)×V平均(EDTA)]×100、00

eq\o\ac(○,4)重复eq\o\ac(○,3)2次,记录数据在下表

EDTA标准溶液液得标定

实验序号

1

2

3

m(MgSO4、7H2O、)/g

鉻黑T指示剂/滴

3

3

3

终点颜色变化

紫色→蓝色

紫色→蓝色

紫色→蓝色

VMgSO4/ml

20

20

20

V初(EDTA)/ml

V终(EDTA)/ml

eq\o\ac(△,V)V消耗(EDTA)

C(EDTA)/mol、l-1

C平均(EDTA)/mol、l-1

相对平均偏差/%

eq\o\ac(○,5)用移液管分别移取10、00待测溶液于25ml得锥形瓶中,加入适量钙红指示剂,用EDTA标准溶液慢慢滴定,并用力摇晃,至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。记录EDTA得用量C()=C(EDTA)*V(EDTA)/V(待测溶液)(moll-1)

eq\o\ac(○,6)重复eq\o\ac(○,5)2次,记录数据在下表

Ca2+浓度得测定

实验序号

1

2

3

钙红指示剂/滴

3

3

3

终点颜色变化

酒红色→蓝色

酒红色→蓝色

酒红色→蓝色

V(待测液)/ml

20

20

20

V终(EDTA)/ml

V初(EDTA)/ml

eq\o\ac(△,V)V消耗(EDTA)/ml

c(Ca2+)/molL-1

C(Ca2+)平均值/mol、L-1

相对平均偏差/%

W(Caco3)=CV(总)M/m×100%

【参考文献】

张林娜《无机化学实验》北京:中国医药科技出版社,2006

铁步荣,杜薇主《无机化学实验》北京:中国中医药出版社,2006

北京师范大学无机化学教研室编、《无机化学实验》、第三版、北京:高等教育出版社,2011