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水质总铬的测定方法确认报告

方法依据

《水和废水监测分析方法》第四版，火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理

将样品喷入空气-乙炔富燃火焰中，铬的化合物即可原子化，于波长357.9处进行测量。三、仪器

原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T21191的规定。

元素灯（铬）。

采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的

去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR）、盐酸（GR）；

铬标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。

分析方法步骤

样品预处理

1.1溶解态铬样品

样品采集后尽快用0.45um滤膜过滤，弃去初始滤液50mL,直接测定，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

1.2测定总量样品

在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。

2、样品测定

标准曲线制定

Cr

C（mg/L）

0.10

0.20

0.40

0.80

1.0

Abs

0.0085

0.0159

0.0285

0.0537

0.0652

Abs=aConc+ba=0.062817b=0.0029517r=0.9997

绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L)。

讨论

适用范围：该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。

检出限评定

按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：

式中：MDL——方法检出限；

n——样品的平行测定次数；

t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n-1=10，置信度为99%时的t值为2.764。

Cr

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Cons

(mg/L)

-0.0183

-0.0167

-0.0215

-0.0151

-0.0183

-0.0215

-0.0183

-0.0056

-0.0151

-0.0056

-0.0151

S

0.005417

MDL(t*S)

0.014mg/L

标准方法检出限

0.03mg/L

准确度和精密度检测

3.1精密度（具体数据附检测记录表）

Cr

1、曲线最低点浓度mg/L

2、曲线中点浓度mg/L

0.1011

0.1074

0.0995

0.0963

0.1027

0.4115

0.4067

0.4083

0.4015

0.4163

平均值C＝0.1014标准偏差＝0.004105

平均值C＝0.40886标准偏差＝0.005511

RSD＝4.09%

RSD＝1.34%

3.2准确度（具体数据附检测记录表）

Cr标准样品值C＝0.276±0.014mg/L编号：GSBZ50009-88200930

来源环境保护部标准样品研究所

平均

标准样品测定值

mg/L

0.2650

0.2746

0.2778

0.2714

0.2873

0.2752

3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）

对加标回收样进行回收试验结果如下：

Cr水样加标（浓度:0.0mg/L）加标量：0.2mg/L

回收测定结果（平行样）mg/L

测定次数

平均值mg/L

回收率

%

是否符

合要求

1

2

3

4

5

0.2014

0.2061

0.2045

0.2061

0.2009

0.2038

101.9

是

七、结论

通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：日期：

审核人：日期：