药物分析与检验：第三章 药物的杂质检查.pptVIP

供试品有颜色1外消色法：滴加少量稀焦糖2内消色法：取两倍供试液，加水稀释成两等份，一份加硫代乙酰氨，滤膜过滤金属硫化物沉淀，加标准铅溶液作为对照液。2炽灼破坏法：供试品500-600℃坩埚炽灼破坏后，加硝酸加热处理使有机物完全分解破坏，再用硫代乙酰氨法。适用于水、乙醇中难溶，含芳环或杂环的有机药物。注意：炽灼破坏后，加硝酸加热处理必须蒸干除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色。蒸干后残渣加盐酸使重金属成为氯化物。炽灼温度3Na2S法：在碱性（NaOH）条件下，Na2S与药物中Pb2+反应生成PbS。适用于不溶于酸，溶于碱如巴比妥类药物。C垫圈(外径10mm,内径6mm)D滤膜(直径10mm,孔径3.0μm)E辅助滤板CDABFE滤器下部滤器上盖连接头4微孔滤膜法：用硫代乙酰氨法，经滤膜过滤。硫化铅富集，比较色斑颜色深浅。适用于重金属限量低的检测。古蔡氏法GutzeitAg-DDC法白田道夫法Bettendorff国内外常用方法：五、砷盐检查法原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢（新制还原能力强），与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢。遇溴化汞试纸产生黄色至棕色砷斑，与一定量标准砷溶液比较，颜色不能更深。方法：标准砷斑：精密量取标准砷溶液2