液相色谱仪操作规程LC-20A.pdf

液相色谱分析仪（LC-20A）

一、开机前的准备工作

1、流动相的制备：用双重纯水蒸馏器制取双蒸水于超声脱气机脱气后冷至室温后备用（流动

相应每天制备使用）

2、钙柱应正确连接，注意柱子的连接方向。

二、仪器操作步骤

。

2、泵头的冲洗：打开泵控制电源，将排液阀逆时针转180使有字母的一端向上，按“Purge”

键开始大流速冲洗管路（赶去流路中的气泡或由于使用缓冲液作流动相后的结晶），3分钟后，

大流量冲洗自动结束，将排液阀顺时针转到原位置。

3、再打开柱箱、检测器电源，双击“LCsolution”进入工作站。

4、仪器与工作站连机：点“instrumenton/off”键，仪器上的“oven”及“pump”灯亮，

已经连接。

5、设置柱箱温度为80℃，检测池温度40℃，柱子流速为0.2ml/min，点“download”将设

置的方法参数下载到仪器。

6、方法下载到仪器到，仪器显示“waitoven”柱箱开始升温。

7、仪器显示“ready”后，点“RfLOW”图标冲洗参比池20-30分钟。

8、再点“RfLOW”图标冲洗样品池20-30分钟。

9、点“Balance”图标进行基线平衡，平衡时间可以持续20-30分钟，也可每隔10分钟点一

次重复2-3次，基线稳定后将流速以0.1-0.2ml/min的速率调至0.6ml/min

10、点“Zeros”图标将基线调零，稳定后即可进样。

11、分析完成后，将柱箱温度设为40℃并下载到仪器，将流速以0.1-0.2ml/min的速率调

至0.2ml/min，以低流速冲洗柱子30-60分钟。（流速降下来后，可以点“instrumenton/off”

将仪器与操作系统断开，但在柱温没降下来前一定不能关泵，系统断开后可按仪器操作面板

上的“pump”键将泵打开。此时可以将检测器、柱箱电源关闭。柱子冲洗完成后，一定要先

按“pump”将泵关闭后再关闭电源）

12、打印色谱分析报告。计算分析结果。将结果存盘后退出LCsolution系统。

三、试样的制备

用双蒸水将待测样品稀释至1%--2%浓度，用0.45um水相滤膜过滤备用。

四、维护与保养

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钙柱：1使用压力为小于4Mpa，平时使用时用2Mpa。先升温再降压。不用排液阀时，应关

闭。

2在80℃时分离效果最好，使用过程中流速要逐步加（每增加流速要在压力稳定后再增加），

频率0.1-0.2ml/min。

3必须待色谱柱温度降至室温后方可停止流动相的输送。

4钙柱只能使用纯水作流动相，不用时用螺母封闭两端后低温保存防止水温升高染菌污染柱

子。

吸滤头：不锈钢烧结4-5um，过滤作用，此滤头要长时间浸入流动相中，防止气泡进入泵后

入柱子。易堵塞表现为管路中有气泡生成（1个月左右），D泵压力波动大于2个（用5％稀

硝酸超声波清洗15分钟，再用高纯水清洗15分钟）

泵头：单向阀，两个并联泵交替工作以抵销脉冲，最大使用流速5ml/min。

泵头冲洗：打开泵开关，旋转180度转动排液阀，按purge键，大流量冲洗泵头（赶走气泡、

冲洗易结晶的流动相）3分钟后会自动停止，也可以按purge键手动停止，关闭排液阀。

注意事项：

1、大流量清洗时排液阀一定要转到位，有字母一侧向上。

2、吸滤头要长时间浸入水中

3、管道过滤器为4-5um，易堵。（清洗：用甲醇、异丙醇、5-10%体积比稀硝酸浸泡后再超声

10-15分钟）

对于1ml/min甲醇压力为小于0.5Mpa是正常的。

红宝石：若有结晶状盐或纤维膜易引起压力波动（±0.3Mpa的波动是正常的）

解决措施：1、用稀硝酸作为流动相冲洗。

2、直接用60-70℃热水做流动相拧开2#口，接烧杯1-2小时。

柱箱

手相进样阀一般情况下至少可以转动4万次，若出现进样品渗液