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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ712-2014
固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法
Solidwaste-Determinationoftotalphosphorus-Ammoniummetamolybdatespectrophotometricmethod
2014-11-27发布2015-01-01实施
环境保护部发布
i
目次
前言 ii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算 3
10精密度和准确度 4
11质量保证和质量控制 4
12注意事项 4
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:南通市环境监测中心站。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。
本标准环境保护部2014年11月27日批准。
本标准自2015年01月01日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。
当取样量为0.5g,定容体积为50ml,使用30mm比色皿时,本标准的方法检出限为3mg/kg,测定下限为12mg/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
3方法原理
固体废物经硝酸体系微波消解,其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4干扰和消除
用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷,显色液中Fe3+浓度低于100mg/L、Cr6+浓度低于18mg/L时测定无干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1浓硝酸:ρ(HNO3)=1.40g/ml,优级纯。5.2浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L
量取5.5ml浓硫酸(5.2)缓慢倒入少量水中,稀释至200ml。5.4碳酸钠溶液:w(Na2CO3)=10%
称取10g碳酸钠(Na2CO3)溶于100ml水中。5.5磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。
取适量磷酸二氢钾(KH2PO4)于称量瓶中,置于105℃烘干2h,干燥箱内冷却,备用。5.6钼酸铵溶液:ρ[(NH4)6Mo7O24·4H2O]=62.5g/L
称取25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400ml水中。5.7偏钒酸铵溶液:ρ[NH4VO3]=2.27mg/L
称取1.25g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300ml沸水中,冷却后,加入250ml浓硝酸(5.1),冷却至室温。
2
5.8钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液
将钼酸铵溶液(5.6)缓慢加入偏钒酸铵溶液(5.7)中,用水稀释至1000ml。置于冰箱2~5℃保存,至少能稳定一年,若发生浑浊,则弃去重新配置。
5.9磷标准贮备液:ρ(P)=1000mg/L
称取4.3940g磷酸二氢钾(5.5)溶于约200ml水中,加入5ml浓硫酸(5.2),移至1000ml容量瓶中,加水定容至标线,混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,有效期为一年。或直接购买市售有证标准溶液。
5.10磷标准使
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