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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ695-2014
土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法
Soil-Determinationoforganiccarbon-Combustionoxidationnondispersiveinfraredabsorptionmethod
2014-03-13发布2014-07-01实施
环境保护部发布
I
目次
前言 II
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 1
7样品 2
8分析步骤 2
9结果计算与表示 2
10精密度和准确度 3
11质量保证和质量控制 3
II
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:大连市环境监测中心。
本标准验证单位:抚顺市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站、盘锦市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、深圳市环境监测中心站和天津市环境监测中心。
本标准环境保护部2014年3月13日批准。
本标准自2014年7月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法
1适用范围
本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。
本标准适用于土壤中有机碳的测定,不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。当样品量为0.050g时,本标准的方法检出限为0.008%,测定下限为0.032%。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
3方法原理
风干土壤样品在富含氧气的载气中加热至680oC以上,样品中有机碳被氧化为二氧化碳,产生的二氧化碳导入非分散红外检测器,在一定浓度范围内,二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比,根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量。
4干扰和消除
当样品被加热至200℃以上时,所有碳酸盐均完全分解,产生二氧化碳,对本方法的测定产生正干扰,可通过加入适量磷酸去除。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1无二氧化碳水:临用现制,电导率≤0.2mS/m(25℃)。
5.2浓磷酸:φ(H3PO4)=85%,优级纯。5.3蔗糖(C12H22O12):基准试剂。
注1:也可用葡萄糖(C6H12O6)代替蔗糖。5.4蔗糖溶液:ρ(有机碳,C)=10.0g/L
称取2.375g已在104℃烘干2h的蔗糖(5.3),溶于适量水(5.1),移至100ml容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。常温下保存,有效期为两周。
5.5磷酸溶液:φ(H3PO4)=5%
量取59ml浓磷酸(5.2)溶于700ml水(5.1)中,冷却至室温后,用水(5.1)稀释至1000ml。常温下保存,有效期为两周。
5.6载气:氮气,纯度99.99%。
5.7助燃气:氧气,纯度99.99%。
6仪器和设备
6.1总有机碳测定仪:带有固体燃烧装置,可加热至680℃以上,温度可调节,精度1℃;具有非分散红外检测器,并附带石英杯。
6.2天平:精度为0.1mg。
2
6.3土壤筛:2mm(10目)、0.097mm(160目),不锈钢材质。6.4微量注射器:200μl。
6.5一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集和保存
土壤样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定执行。7.2试样的制备
将土壤样品置于风干盘中,平摊成2~3cm厚的薄层,先剔除植物、昆虫、石块等残体,用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干。
充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份研磨至全部过2mm(10目)土
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