己二酸的制备课件.pptVIP

化学化工学院实验十四己二酸的制备（4学时）主讲教师：张逸伟有机化学实验Chemistry!

有机化学实验Chemistry!一、实验目的：1、学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。3.学习有毒气体的处理方法

有机化学实验Chemistry!二、实验原理：仲醇氧化得到酮，酮不能被弱氧化剂所氧化，但遇强氧化剂，如硝酸或高锰酸钾，则被氧化，这时碳链断裂得到已二酸。已二酸是合成尼龙－66的原料。[O][O]HOOC(CH)COOH24

三、反装置

有机化学实验Chemistry!三、药品和仪器：n药品：环己醇4g4.2ml(0.04mol)；硝酸14.2g10.0ml（0.16mol）n主要仪器：50mL三口烧瓶回流冷凝管恒压滴液漏斗温度计2024/5/16星期四磁力加热搅拌器

[物理常数]溶解度相对密度(20℃)相对分子量熔点(℃)沸点(℃)名称水乙醇乙醚1611atm可溶环己醇100.160.962425.23.520100100可溶26510mmHg易溶己二酸146.141.3601510.615

有机化学实验Chemistry!四、步骤：1.安装装置，在50mL三口烧瓶内加入10mL水，再加入10mL硝酸，开动磁力搅拌，将溶液混合均匀，开动搅拌器的加热开关，在水浴加热到80℃。2.从恒压滴液漏斗中滴加2滴环己醇，反应立即开始，温度随即上升到85~90℃.从恒压滴液漏斗中小心地逐滴加入环己醇，使温度维持在这个范围内，必要时往水浴中添加冷水。3.当醇全部加入而且溶液温度降低到80℃以下时，将混合物在4.85~90℃下加热2~3分钟。3.在冰水浴冷却。析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤。用滤液洗出烧瓶中剩余的晶体。3mL冰水洗涤己二酸晶体抽滤。晶体再用3mL冰水洗涤一次，再抽滤。取出产品。称重。2024/5/16星期四

有机化学实验Chemistry!五、注意事项：1.千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇。2.反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度!3.滴加过程控温在85～90℃之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。2024/5/16星期四

六、实验关键及注意事项?1.千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇!?2．反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收，装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。?3．反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度!?4．滴加过程控温在40～60℃之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。?5．反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以免残余的二氧化氮污染空气。

有机化学实验Chemistry!实验报告的撰写?实验目的和要求?实验原理及反应式?实验所需主要物料及产物的物性常数?实验装置图?实验流程?实验步骤和现象记录?产品外观和产率计算?讨论实验步骤及现象记录格式：时间实验步骤现象备注00:00分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。

化学化工学院请同学们先凭实验卡领取仪器，然后各自进行实验操作！请同学们下次实验前预习“Camizzaro的反应”！有机化学实验Chemistry!