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实验六工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱中总碱度的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题
一、实验目的1.掌握HCl标准溶液的标定方法。2.了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用。3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。
二、实验原理1.工业纯碱中总碱度的测定?工业纯碱的主要成分为NaCO,商品名为苏打,内含23有杂质NaCl,NaSO,NaHCO,,NaOH等,可通过2测定总碱度来衡量产品的质量。43?CO32-的K=1.8×10-4,K=2.4×10-8,CK10-8,可b1b2b被HCl标准溶液准确滴定。滴定反应为:?NaCO+2HCl=2NaCl+HO+CO↑2322?化学计量点时,溶液呈弱酸性(pH≈3.89),可选用甲基橙(红)作指示剂。?终点:黄色→橙色
2.0.1mol·L-1HCl溶液的标定?用基准无水NaCO标定:23?2HCl+NaCO=2NaCl+CO↑+HO2322?指示剂:甲基橙;终点:黄色→橙色??式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量(g);V—盐酸溶液的体积(mL)。HCl?用基准硼砂(NaBO.10HO)标定:2472?NaBO+5HO+2HCl=4HBO+2NaCl247233?Ka=5.8×10-10?化学计量点时,溶液呈弱酸性(pH≈5.1),可选用甲基红作指示剂?
三、试剂及仪器?试剂1、0.1mol·L-1HCl溶液;2、无水NaCO基准物质,180℃干23燥2~3h,置于干燥器中备用;3、0.2%甲基红指示剂(60%乙醇溶液);4、0.1%甲基橙指示剂;5、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2%的甲基红的乙醇溶液与0.1%的溴甲酚绿以1:3体积混合;6、硼砂,置于含有NaCl和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。?仪器仪器分析天平称量瓶备注公用1131容量瓶锥形瓶酸式滴定管
四、实验步骤1、0.1mol·L-1HCl溶液的标定?(1)用无水NaCO标定23?用差减法准确称取0.15~0.20克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖),分别放在250mL锥形瓶内,加水30mL溶解,加甲基橙指示剂1~2滴,然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点,由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。
?(2)用硼砂标定用差减法准确称取0.4~0.6克硼砂三份,分别放在?250mL锥形瓶内,加水50mL,微热溶解,冷却后,加2滴甲基红指示剂,然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色,即为终点,由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。?2、工业纯碱中总碱度的测定?准确称取2克试样于小烧杯中,用适量蒸馏水溶解(必要时,可稍加热以促进溶解),冷却后定量地转移至250mL溶量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液25mL于锥形瓶中,加20mL水,加1~2滴甲基橙指示剂,用0.1mol·L-1的HCl标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCl溶液的体积,平行做3次。计算试样中NaO或NaCO的含量,即为总碱度,测定各次的223相对偏差应在±0.5%内。
五、注意事项1.强调甲醛中的游离酸和(NH)SO试样中的424游离酸的处理方法2.强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。3.强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性.并应预先在270~300℃中处理成干基试样。
六、数据处理1、0.1mol·L-1HCl溶液的定次数123m(硼砂)gV(mL)HClCHCl(mol·L-1)(mol·L-1)相偏差平均相偏差
2.工业纯碱中总碱度的测定次数123m((g)溶液体(mL)滴定移取V(mL)CHCl(mol·L-1)V(mL)HCl相偏差平均相偏差
七、思考题1.无水NaCO保存不当,吸收了1%的水分,用23此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?2.标定盐酸的两种基准物质无水NaCO和硼23砂,各有什么优缺点?
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一、实验目的1、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理;2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
二、实验原理?Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为27.94和18.04,两
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