烟草及烟草制品主要大分子物质的测定第 2 部分：木质素.pdf

YC/T×××.2—××××

烟草及烟草制品主要大分子物质的测定

第2部分：木质素

1范围

本文件规定了烟草及烟草制品中主要大分子物质木质素含量的两步酸解测定方法。

本文件适用于烟草及烟草制品中主要大分子物质木质素含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样依次采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液去除色素、90%二甲亚砜-水溶液去除蛋白质等干扰后，加

入72%硫酸溶液解聚，加水稀释后，高温酸解，抽滤分离，收集滤液和滤渣。滤液采用紫外分光法测定

酸溶木质素，滤渣经干燥、灰化，采用质量法测定酸不溶木质素。

5试剂

除非另有说明，在分析中应使用分析纯及以上的试剂。

5.1水应为蒸馏水或至少应达到GB/T6682三级水的水平。

5.2木质素，纯度≥99%。

5.3无水乙醇。

5.4浓硫酸，98%（质量分数）。

5.5二甲基亚砜。

5.6氯化钠。

5.780%乙醇-饱和氯化钠水溶液：称取64g氯化钠（5.6）于1000mL烧杯中，加入200mL水溶解后，

再加入800mL无水乙醇（5.3），混匀，加盖静置，待溶液澄清后过滤。

5.890%二甲基亚砜-水溶液：移取900mL二甲基亚砜（5.5）于1000mL容量瓶，用水定容。

5.972%硫酸溶液：移取174mL水于1000mL烧杯中，缓缓加入326mL98％浓硫酸（5.4），搅拌，冷

却。

5.10硫酸稀释液：移取1.6mL72%硫酸溶液（5.9）于1000mL容量瓶，用水定容。

5.11酸溶木质素标准储备液：准确称取木质素（5.2）100mg（精确至0.1mg）于100mL烧杯中，用

硫酸稀释液（5.10）溶解，转移至100mL容量瓶定容，得到浓度为1mg/mL酸溶木质素标准储备液，

于4℃避光条件下，有效期为1个月。

5.12酸溶木质素系列工作标准溶液：分别移取200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL酸溶木质

素标准储备液（5.11）于100mL容量瓶，用硫酸稀释液（5.10）定容，配制成酸溶木质素系列标准工

作液，即配即用。

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6仪器及材料

6.1紫外分光光度计。

6.2分析天平，感量0.1mg。

6.3超声波发生器，可加热控温，频率37KHz。

6.4离心机，适用50mL离心管，转速不低于4000r/min。

6.5防爆烘箱。

6.6马弗炉。

6.7恒温水浴锅。

6.8抽滤装置。

6.9布氏漏斗。

6.10滤布，尼龙网，500目。

6.11G4玻璃砂芯坩埚，30mL。

6.12容量瓶，10mL、100mL、250mL、500mL、1000mL。

6.13定量加液器或移液管。

6.14具塞锥形瓶，150mL。

6.15离心管，50mL。

6.16烧杯，100mL、1000mL。

6.17玻璃棒。

6.18耐压玻璃管，110mL，耐压强度不小于0.6MPa。

6.19干燥器。

7分析步骤

7.1试样制备

按YC/T31的方法制备试样，并测定其水分含量。

7.2试样处理

7.2.1醇洗

准确称取试样0.5g（精确到0.1mg）于50mL离心管中，加入40mL80%乙醇-饱和氯化钠水溶

液（5.7），超声30min后4000r/min离心5min，弃上清液，得醇洗试样。

7.2.2二甲亚砜洗

将经醇洗后的试样用70mL90%二甲亚砜-水溶液（5.8）转移至150mL锥形瓶，60℃超声3h。

采用布氏漏斗和滤布抽滤，滤渣依次用水、